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ssp4023

新虫 (著名写手)

[求助] 丙酮法制备水性聚氨酯后,在减压蒸馏脱丙酮过程中极容易产生气泡,如何解决?已有5人参与

我采用丙酮法制备水性聚氨酯,乳化过程都很好,但是在脱丙酮过程,发现只要真空度一下降,就会很快产生泡沫,而且很严重,甚至一下子冲进冷凝管,本来以为是爆沸,已经加了分子筛,但是好像没有多少改善,求助各位有经验的大侠!!谢谢!
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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丙酮沸点很低56.53 °C,先加温就丙酮大部分排出后,再减压。
4楼2014-11-24 21:32:43
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ssp4023

新虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-11-25 11:03:20
真空度不要太高,这个是因为溶剂大量溢出产生的泡,真空度低一点就好了

谢谢!用自来水冷凝可以吗,效率高不高?现在真空度在-0.08MPa,温度50度左右,发现很难在回收瓶中收集到丙酮,不知道是不是自来水冷凝效果不好,将丙酮直接全部抽进油泵里面了。望指点啊,多谢了!!
8楼2014-11-25 16:12:28
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mistery

银虫 (正式写手)

我做实验也都是这样的,应该属于正常现象吧。真空度不要太高,先抽调大部分丙酮,然后再加大真空度
mess,mill,
19楼2015-04-15 09:33:26
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普通回帖

匿名

用户注销 (著名写手)


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本帖仅楼主可见
2楼2014-11-24 16:45:42
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zyf2067

金虫 (小有名气)

丙酮用普通的蒸馏或者旋蒸都不太容易脱干净,可能要用多级泵,高真空度下,用冻水冷却介质,自来水冷却效果不好,丙酮全抽到泵里面去了。仅供参考。
知我者谓我心忧,不知我者谓我何求
3楼2014-11-24 16:59:26
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

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可以放在超声波里面 有助于气泡的破灭
锅可以背,但不能不明不白
5楼2014-11-25 08:19:10
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
丙酮沸点很低,再一抽就这样了。
建议适当调整真空度,再就是控制物料在容器的容积,不要高
6楼2014-11-25 08:56:34
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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ssp4023: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-11-25 16:12:46
真空度不要太高,这个是因为溶剂大量溢出产生的泡,真空度低一点就好了
7楼2014-11-25 11:03:20
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ssp4023

新虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ssp4023 at 2014-11-25 16:12:28
谢谢!用自来水冷凝可以吗,效率高不高?现在真空度在-0.08MPa,温度50度左右,发现很难在回收瓶中收集到丙酮,不知道是不是自来水冷凝效果不好,将丙酮直接全部抽进油泵里面了。望指点啊,多谢了!!...

还是需要用冰水冷凝才会效率更高一些?
9楼2014-11-25 16:13:23
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ssp4023: 金币+8 2014-11-25 16:40:02
自来水冷不下来丙酮的,用冰水好点
你这真空度太高了,可以考虑换用大瓶子,增大挥发面积,这样就不容易起泡了
比如用500mL容器,抽50mL东西,注意抽的过程中要搅拌
10楼2014-11-25 16:26:00
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