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ssp4023

新虫 (著名写手)

[求助] 丙酮法制备水性聚氨酯后,在减压蒸馏脱丙酮过程中极容易产生气泡,如何解决? 已有5人参与

我采用丙酮法制备水性聚氨酯,乳化过程都很好,但是在脱丙酮过程,发现只要真空度一下降,就会很快产生泡沫,而且很严重,甚至一下子冲进冷凝管,本来以为是爆沸,已经加了分子筛,但是好像没有多少改善,求助各位有经验的大侠!!谢谢!
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ssp4023

新虫 (著名写手)

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7楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-11-25 11:03:20
真空度不要太高,这个是因为溶剂大量溢出产生的泡,真空度低一点就好了

谢谢!用自来水冷凝可以吗,效率高不高?现在真空度在-0.08MPa,温度50度左右,发现很难在回收瓶中收集到丙酮,不知道是不是自来水冷凝效果不好,将丙酮直接全部抽进油泵里面了。望指点啊,多谢了!!
8楼2014-11-25 16:12:28
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ssp4023

新虫 (著名写手)

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8楼: Originally posted by ssp4023 at 2014-11-25 16:12:28
谢谢!用自来水冷凝可以吗,效率高不高?现在真空度在-0.08MPa,温度50度左右,发现很难在回收瓶中收集到丙酮,不知道是不是自来水冷凝效果不好,将丙酮直接全部抽进油泵里面了。望指点啊,多谢了!!...

还是需要用冰水冷凝才会效率更高一些?
9楼2014-11-25 16:13:23
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ssp4023

新虫 (著名写手)

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10楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-11-25 16:26:00
自来水冷不下来丙酮的,用冰水好点
你这真空度太高了,可以考虑换用大瓶子,增大挥发面积,这样就不容易起泡了
比如用500mL容器,抽50mL东西,注意抽的过程中要搅拌

那真空度大概在什么大小比较合适呢?温度呢,50度可以不?还有就是,实验室里如果用自来水冷不下来丙酮的话,怎么用冰水冷却啊?装置就太复杂了吧?
12楼2014-11-25 16:39:54
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ssp4023

新虫 (著名写手)

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13楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-11-25 17:09:15
50度没问题,真空度要多试试,很难说多少可以,你们没有旋转蒸发仪吗,用旋转蒸发仪轻松就可搞定,泡多了泄压,泡少了增加真空度,来回几次泡就少了...

好的,多谢指点!!
15楼2014-11-25 17:35:12
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ssp4023

新虫 (著名写手)

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19楼: Originally posted by mistery at 2015-04-15 09:33:26
我做实验也都是这样的,应该属于正常现象吧。真空度不要太高,先抽调大部分丙酮,然后再加大真空度

是可以这样做,就是效率好低,抽个200毫升要抽一两个小时,有时候还不止
20楼2015-04-22 19:16:14
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