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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 哈希试剂测定COD结果偏小？不知道大家有没有遇到类似的情况
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水随缘波

木虫 (小有名气)

[求助] 哈希试剂测定COD结果偏小？不知道大家有没有遇到类似的情况 已有4人参与

不知道大家有没有遇到类似的情况，如下：

最近测COD，同时使用哈希试剂和国标滴定法测定，发现哈希试剂总是比滴定法测出来的小一些，大概相当于滴定法的90%左右。后来又自己配了邻苯二甲酸氢钾的标准溶液，用两个方法再测，结果是：1）滴定法与配置的标准液接近，50、75、100和125 mg/L共4个标准样的COD偏差均小于3mg/L；2）哈希试剂盒测出的结果相当于标准值的90%。

另，采用的哈希试剂盒货号是21258-25 ，LR 3-150 mg/L的产品

还请各位帮我分析一下可能的问题
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1楼 2014-11-22 11:48:34
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山地跑公路

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 鼓励新虫 2014-11-24 08:11:25
哈氏试剂消解后用的分光法还是滴定法？两者有差距的。
另外，哈氏试剂瓶，只能使用一次，重复使用结果就是不准，这也是哈氏牛x的地方
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2楼2014-11-23 08:09:06
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水随缘波

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 山地跑公路 at 2014-11-23 08:09:06
哈氏试剂消解后用的分光法还是滴定法？两者有差距的。
另外，哈氏试剂瓶，只能使用一次，重复使用结果就是不准，这也是哈氏牛x的地方

我用的哈希试剂管是新买的，用的分光比色法，从DR5000上直接读浓度
滴定法是采用自配的重铬酸钾试剂
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3楼2014-11-23 11:40:15
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山地跑公路

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
水随缘波: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-24 11:21:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 水随缘波 at 2014-11-23 11:40:15
我用的哈希试剂管是新买的，用的分光比色法，从DR5000上直接读浓度
滴定法是采用自配的重铬酸钾试剂...

只用哈氏瓶消解，再滴定试试

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4楼2014-11-23 20:00:41
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乐道583

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
水随缘波: 金币+1, ★有帮助 2014-11-24 11:21:15
我觉得  你这种有稳定比例误差的 可能和标线有关
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优秀的人普遍单身。。。。。。
5楼2014-11-24 08:28:23
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yangoumeng

新虫 (小有名气)
★
nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2014-11-24 12:48:32
90%还行吧，你一个系列的实验用的是同一种测定方法，有点小误差不影响整个实验，毕竟每个COD都小10%，整体趋势不影响
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6楼2014-11-24 09:07:15
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幻影之仔

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是不是哈希的你每次都是新烧的空白呢，空白放久了，有时候消解的COD会偏低
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7楼2014-11-26 09:59:29
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libo8702

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你拿什么取样的？哈希预制试剂偏低我也遇到过，不过没像你这么细致的研究过。因为取样的问题所以我认为偏低正常，滴定法20ml和快速2ml 10倍的量差，误差在10%以内，我觉得可以接受。你可以校准一下你取2ml的取样器。
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8楼2014-12-11 10:36:17
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