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RIBERY2006

金虫 (正式写手)

[交流] X-射线粉末衍射仪,能否做小分子的粉末衍射,确定绝对构型呢?

先介绍一下基本情况:
小弟是做不对称合成的。现有一新结构(不含金属的小分子)合成出来后ee、dr都很高,急需确定其两个手性中心的绝对构型。
鄙人尝试培养单晶,均告失败,总长出树枝状无序固体,非晶体。
现在,就欠缺这个绝对构型拉,于是:一方面,我继续寻找含重原子的产物结构尝试培养单晶;另外,我听闻我校已经购置X-射线粉末衍射仪,因此想能否做小分子的粉末衍射,确定绝对构型呢?
去图书馆翻了翻书,不甚了了,故望有经验的内行虫友不吝赐之。
解决两个问题:
1,能否确定绝对构型?

2,小分子的样品需要符合什么样的标准要求才可以做?
谢谢!
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Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
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hanbao

银虫 (小有名气)

哦,我觉得我好像对楼主意思有点误解,你是想要确实绝对构型,
想必你的化合物应该没有晶体报道,
如果化合物不复杂的话,可以尝试做个好点粉晶样品,将其谱图进行结构拟合,一般不同手性构型差别很大,看看哪种构型最能符合谱图,
当然这种判断最好只当一个佐证,除非谱图拟合得非常好,并且不同手性构型差别很大。
7楼2008-05-14 10:46:03
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RIBERY2006

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yalefield at 2008-5-13 16:24:
1. NO
2. NEVER

WHY?
PLEASE PRESENT YOUR REASON.
Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
4楼2008-05-13 16:42:42
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RIBERY2006

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 翰逸神飛 at 2008-5-13 16:30:
不是一个量级的

我明白你的意思
大部分XRD都是做无机材料偏振峰,然后与标准卡比对,看该出的峰出没有,就像核磁一样,对吧?请原谅我不太专业的描述。
但是我现在问的就是能否刻意地做小分子绝对构型的测试?有没有可能性?可行性在哪里?
Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
5楼2008-05-13 16:46:29
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hanbao

银虫 (小有名气)

我觉得有可能,想法挺好的,
一般小分子倾向于与同手性分子结晶,这样不同手性的混合物,一起结晶时,生成的往往是两种晶体的混合物,
如果以上假设也适合你的小分子的话……
这样只要你能找到你找到你的小分子在不同手性情况下的晶体数据,找出其特征峰,再制备个较好的样品,扫个高质量谱图,比较能否找到那些不同手性的特征峰,通过峰强比例,应该就能判断大致的ee值了。
6楼2008-05-14 10:39:50
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