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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » X-射线粉末衍射仪，能否做小分子的粉末衍射，确定绝对构型呢？
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RIBERY2006

金虫 (正式写手)

[交流] X-射线粉末衍射仪，能否做小分子的粉末衍射，确定绝对构型呢？

先介绍一下基本情况：
小弟是做不对称合成的。现有一新结构（不含金属的小分子）合成出来后ee、dr都很高，急需确定其两个手性中心的绝对构型。
鄙人尝试培养单晶，均告失败，总长出树枝状无序固体，非晶体。
现在，就欠缺这个绝对构型拉，于是：一方面，我继续寻找含重原子的产物结构尝试培养单晶；另外，我听闻我校已经购置X-射线粉末衍射仪，因此想能否做小分子的粉末衍射，确定绝对构型呢？
去图书馆翻了翻书，不甚了了，故望有经验的内行虫友不吝赐之。
解决两个问题：
1，能否确定绝对构型？

2，小分子的样品需要符合什么样的标准要求才可以做？谢谢！
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Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
1楼 2008-05-13 15:15:41
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yalefield

金虫 (文坛精英)

老汉一枚
★ ★
纳米镍粉(金币+2,VIP+0):老汉就是这样的人。。。。。
1. NO
2. NEVER
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2楼2008-05-13 16:24:29
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翰逸神飛

银虫 (小有名气)
不是一个量级的
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知止而后有定，定而后能静，静而后能安，安而后能虑，虑而后能得。
3楼2008-05-13 16:30:44
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RIBERY2006

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yalefield at 2008-5-13 16:24:
1. NO
2. NEVER

WHY？
PLEASE PRESENT YOUR REASON.
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Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
4楼2008-05-13 16:42:42
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RIBERY2006

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 翰逸神飛 at 2008-5-13 16:30:
不是一个量级的

我明白你的意思
大部分XRD都是做无机材料偏振峰，然后与标准卡比对，看该出的峰出没有，就像核磁一样，对吧？请原谅我不太专业的描述。
但是我现在问的就是能否刻意地做小分子绝对构型的测试？有没有可能性？可行性在哪里？
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Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
5楼2008-05-13 16:46:29
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hanbao

银虫 (小有名气)
我觉得有可能，想法挺好的，
一般小分子倾向于与同手性分子结晶，这样不同手性的混合物，一起结晶时，生成的往往是两种晶体的混合物，
如果以上假设也适合你的小分子的话……
这样只要你能找到你找到你的小分子在不同手性情况下的晶体数据，找出其特征峰，再制备个较好的样品，扫个高质量谱图，比较能否找到那些不同手性的特征峰，通过峰强比例，应该就能判断大致的ee值了。
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6楼2008-05-14 10:39:50
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hanbao

银虫 (小有名气)
哦，我觉得我好像对楼主意思有点误解，你是想要确实绝对构型，
想必你的化合物应该没有晶体报道，
如果化合物不复杂的话，可以尝试做个好点粉晶样品，将其谱图进行结构拟合，一般不同手性构型差别很大，看看哪种构型最能符合谱图，
当然这种判断最好只当一个佐证，除非谱图拟合得非常好，并且不同手性构型差别很大。
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7楼2008-05-14 10:46:03
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