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RIBERY2006

金虫 (正式写手)

[交流] 请教内行虫友:X-射线粉末衍射能够确定绝对构型吗?

先介绍一下基本情况:
小弟是做不对称合成的。现有一新结构(不含金属的小分子)合成出来后ee、dr都很高,急需确定其两个手性中心的绝对构型。
鄙人尝试培养单晶,均告失败,总长出树枝状无序固体,非晶体。
现在,就欠缺这个绝对构型拉,于是:一方面,我继续寻找含重原子的产物结构尝试培养单晶;另外,我听闻我校已经购置X-射线粉末衍射仪,因此想能否做小分子的粉末衍射,确定绝对构型呢?
去图书馆翻了翻书,不甚了了,故望有经验的内行虫友不吝赐之。
解决两个问题:
1,能否确定绝对构型?

2,小分子的样品需要符合什么样的标准要求才可以做?
谢谢!
Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
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liuxiuli_86

银虫 (小有名气)

楼上说的很对,我们毕业设计就是作晶体合成
5楼2008-05-13 17:27:45
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
RIBERY2006(金币+5,VIP+0):谢谢!很重要的信息。
就我知道的说说,仅供参考
1。XRD可以确定绝对构型,文献也可以承认由XRD得到的结构,但是用xrd来确定结构非常困难,不知道你能否找到可以用xrd帮你确定结构的且有时间的人。(很麻烦很费时)
2。XRD要求必须是晶体(当然不必是单晶),如果是无定型的东西,xrd是不能测的。
3。样品的量要适当多些
2楼2008-05-13 15:42:15
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RIBERY2006

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fjirsmdww at 2008-5-13 15:42:
就我知道的说说,仅供参考
1。XRD可以确定绝对构型,文献也可以承认由XRD得到的结构,但是用xrd来确定结构非常困难,不知道你能否找到可以用xrd帮你确定结构的且有时间的人。(很麻烦很费时)
2。XRD要求必须是 ...

首先多谢关注
关于1:我校测试老师答应帮忙试试,的确很麻烦,周期很长,大概要一个月;
2,XRD要求也必须是晶体吗?粉末拿去不行?那怎么叫X-射线粉末衍射呢?请教。
Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
3楼2008-05-13 16:39:19
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wangzy1000

木虫 (正式写手)

★ ★
RIBERY2006(金币+2,VIP+0):谢谢
引用回帖:
XRD要求也必须是晶体吗?粉末拿去不行?那怎么叫X-射线粉末衍射呢?请教。

必须晶体,非晶体大多只有一个包,没有衍射峰,就无法标定晶面,当然也无法进行下一步的晶体构型(况且非晶体何来构型的?)。粉末也可以是晶体啊,并不是只有单晶才是晶体!X-射线粉末衍射的样品必须是粉末晶体!
4楼2008-05-13 17:10:17
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