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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 请教内行虫友：X-射线粉末衍射能够确定绝对构型吗？
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RIBERY2006

金虫 (正式写手)

[交流] 请教内行虫友：X-射线粉末衍射能够确定绝对构型吗？

先介绍一下基本情况：
小弟是做不对称合成的。现有一新结构（不含金属的小分子）合成出来后ee、dr都很高，急需确定其两个手性中心的绝对构型。
鄙人尝试培养单晶，均告失败，总长出树枝状无序固体，非晶体。
现在，就欠缺这个绝对构型拉，于是：一方面，我继续寻找含重原子的产物结构尝试培养单晶；另外，我听闻我校已经购置X-射线粉末衍射仪，因此想能否做小分子的粉末衍射，确定绝对构型呢？
去图书馆翻了翻书，不甚了了，故望有经验的内行虫友不吝赐之。
解决两个问题：
1，能否确定绝对构型？

2，小分子的样品需要符合什么样的标准要求才可以做？谢谢！
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Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
1楼 2008-05-13 15:14:16
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RIBERY2006

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fjirsmdww at 2008-5-13 15:42:
就我知道的说说，仅供参考
1。XRD可以确定绝对构型，文献也可以承认由XRD得到的结构，但是用xrd来确定结构非常困难，不知道你能否找到可以用xrd帮你确定结构的且有时间的人。（很麻烦很费时）
2。XRD要求必须是 ...

首先多谢关注
关于1：我校测试老师答应帮忙试试，的确很麻烦，周期很长，大概要一个月；
2，XRD要求也必须是晶体吗？粉末拿去不行？那怎么叫X-射线粉末衍射呢？请教。
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Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.
3楼2008-05-13 16:39:19
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
RIBERY2006(金币+5,VIP+0):谢谢！很重要的信息。
就我知道的说说，仅供参考
1。XRD可以确定绝对构型，文献也可以承认由XRD得到的结构，但是用xrd来确定结构非常困难，不知道你能否找到可以用xrd帮你确定结构的且有时间的人。（很麻烦很费时）
2。XRD要求必须是晶体（当然不必是单晶），如果是无定型的东西，xrd是不能测的。
3。样品的量要适当多些
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2楼2008-05-13 15:42:15
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wangzy1000

木虫 (正式写手)
★ ★
RIBERY2006(金币+2,VIP+0):谢谢
引用回帖:
XRD要求也必须是晶体吗？粉末拿去不行？那怎么叫X-射线粉末衍射呢？请教。

必须晶体，非晶体大多只有一个包，没有衍射峰，就无法标定晶面，当然也无法进行下一步的晶体构型（况且非晶体何来构型的？）。粉末也可以是晶体啊，并不是只有单晶才是晶体！X-射线粉末衍射的样品必须是粉末晶体！
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4楼2008-05-13 17:10:17
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liuxiuli_86

银虫 (小有名气)
楼上说的很对，我们毕业设计就是作晶体合成
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5楼2008-05-13 17:27:45
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