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RIBERY2006

金虫 (正式写手)

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[交流] 请教内行虫友：X-射线粉末衍射能够确定绝对构型吗？

先介绍一下基本情况：
小弟是做不对称合成的。现有一新结构（不含金属的小分子）合成出来后ee、dr都很高，急需确定其两个手性中心的绝对构型。
鄙人尝试培养单晶，均告失败，总长出树枝状无序固体，非晶体。
现在，就欠缺这个绝对构型拉，于是：一方面，我继续寻找含重原子的产物结构尝试培养单晶；另外，我听闻我校已经购置X-射线粉末衍射仪，因此想能否做小分子的粉末衍射，确定绝对构型呢？
去图书馆翻了翻书，不甚了了，故望有经验的内行虫友不吝赐之。
解决两个问题：
1，能否确定绝对构型？

2，小分子的样品需要符合什么样的标准要求才可以做？谢谢！

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Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.

1楼 2008-05-13 15:14:16

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fjirsmdww

金虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★
RIBERY2006(金币+5,VIP+0):谢谢！很重要的信息。

就我知道的说说，仅供参考
1。XRD可以确定绝对构型，文献也可以承认由XRD得到的结构，但是用xrd来确定结构非常困难，不知道你能否找到可以用xrd帮你确定结构的且有时间的人。（很麻烦很费时）
2。XRD要求必须是晶体（当然不必是单晶），如果是无定型的东西，xrd是不能测的。
3。样品的量要适当多些

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2楼2008-05-13 15:42:15

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RIBERY2006

金虫 (正式写手)

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引用回帖:

Originally posted by fjirsmdww at 2008-5-13 15:42:
就我知道的说说，仅供参考
1。XRD可以确定绝对构型，文献也可以承认由XRD得到的结构，但是用xrd来确定结构非常困难，不知道你能否找到可以用xrd帮你确定结构的且有时间的人。（很麻烦很费时）
2。XRD要求必须是 ...

首先多谢关注
关于1：我校测试老师答应帮忙试试，的确很麻烦，周期很长，大概要一个月；
2，XRD要求也必须是晶体吗？粉末拿去不行？那怎么叫X-射线粉末衍射呢？请教。

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Themostpreciouspossessionthatevercomestoamaninthisworldisawoman'sheart.

3楼2008-05-13 16:39:19

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