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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 吡啶是否对色谱柱以及质谱有伤害
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)

[求助] 吡啶是否对色谱柱以及质谱有伤害 已有3人参与

进样溶剂中有吡啶，每针进样量为5 uL，里面大约有0.05 uL的吡啶，我用的色谱质谱联用，离子源是ESI，请问会不会对才C18色谱柱以及质谱有伤害
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1楼 2014-11-15 15:11:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
芒果布丁牛奶: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-11-15 18:27:25
会使柱效以高于常规的速度下降。好在你用的不多，用完之后用酸性流动相充分冲洗，也可以防止管路中残留的吡啶流入其他色谱柱。
在ESI上我没用过，你可以把溶剂部分切掉，这样就不会进入质谱了。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-11-15 16:30:49
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
芒果布丁牛奶: 金币+1 2014-11-16 15:24:49
0.1%FA进质谱浓度有点大哈 容易抑制正离子啊
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7楼2014-11-16 14:50:03
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by 芒果布丁牛奶 at 2014-11-16 13:27:17
吡啶在流动相离应该是个盐吧，那吡啶盐会对色谱柱有伤害吗？你知道为什么吡啶会对色谱柱有伤害吗？是不是因为它容易留在柱子里不易洗脱出来？...

你说的对。加酸促进吡啶的洗脱，但是不能保证没有残留。假如色谱柱最后保存在中性环境中，残留的吡啶会使硅胶逐渐溶解，因为它是lewis碱。总而言之要谨慎，毕竟色谱柱都不便宜。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2014-11-16 15:00:54
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2014-11-16 14:50:03
0.1%FA进质谱浓度有点大哈 容易抑制正离子啊

我的是负离子检测模式，貌似正离子模式就是要酸性环境吧。目前还没有考察流动相，怕用纯水会拖尾，暂时用的酸，我这里面加的吡啶是催化剂，不检测吡啶，反应之后氮吹也吹不掉，每针就0.05uL。
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9楼2014-11-16 15:20:47
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普通回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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芒果布丁牛奶: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-11-15 18:27:11
即便有，在以ml为单位的流动相面前也太少了。微乎其微
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铁甲依然在
2楼2014-11-15 15:27:21
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-15 16:30:49
会使柱效以高于常规的速度下降。好在你用的不多，用完之后用酸性流动相充分冲洗，也可以防止管路中残留的吡啶流入其他色谱柱。
在ESI上我没用过，你可以把溶剂部分切掉，这样就不会进入质谱了。

我的水相流动相是0.1%FA，有机相是ACN，比例为1:1
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4楼2014-11-15 18:22:46
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by 芒果布丁牛奶 at 2014-11-15 18:22:46
我的水相流动相是0.1%FA，有机相是ACN，比例为1:1...

嗯。怎么了？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
5楼2014-11-15 18:40:19
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-15 18:40:19
嗯。怎么了？...

吡啶在流动相离应该是个盐吧，那吡啶盐会对色谱柱有伤害吗？你知道为什么吡啶会对色谱柱有伤害吗？是不是因为它容易留在柱子里不易洗脱出来？
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6楼2014-11-16 13:27:17
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-16 15:00:54
你说的对。加酸促进吡啶的洗脱，但是不能保证没有残留。假如色谱柱最后保存在中性环境中，残留的吡啶会使硅胶逐渐溶解，因为它是lewis碱。总而言之要谨慎，毕竟色谱柱都不便宜。...

嗯，谢谢
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10楼2014-11-16 15:24:09
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