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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
11楼2014-11-17 08:28:25
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阡陌@石子

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不要研磨啊,压到玻璃片上就ok了
山重水复疑无路,柳暗花明又一村。
12楼2014-11-17 09:20:12
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凝霜白

金虫 (正式写手)

如果晶体是正常的,我不认为研磨会导致晶体转变为非晶相(“破坏”),XRD样品一般要求研磨至-200目(也就是74um左右),如果这就导致晶胞破坏,那么也就是说晶胞大小还没有74um?!扫描电镜下都可以看到纳米级(100nm-1000nm)的晶体粉体,怎么可能会在XRD下都不出峰。
我认为可能是在小角度区域,目测该XRD是从10°开始测得,也许是楼主的样品面网间距较大,更大的峰在小角度区域,20°左右有一微弱峰形,但这个很不好说,最高峰强都只有600cps,另外,可能楼主的样品是不是太少,制样时压得密实一些应该会好一些。
以上纯属推测,请勿过分在意。
人活一世,人格独立,方不悔!
13楼2014-11-17 20:46:42
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凝霜白

金虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 凝霜白 at 2014-11-17 20:46:42
如果晶体是正常的,我不认为研磨会导致晶体转变为非晶相(“破坏”),XRD样品一般要求研磨至-200目(也就是74um左右),如果这就导致晶胞破坏,那么也就是说晶胞大小还没有74um?!扫描电镜下都可以看到纳米级(10 ...

补充,单晶应该用单晶衍射仪测试吧,试试不用粉末法。
人活一世,人格独立,方不悔!
14楼2014-11-17 20:54:59
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凌之风

金虫 (正式写手)

主席

【答案】应助回帖

这是典型的非晶结构才会出现的,是不是热处理温度不合适,当然也有可能后期研磨破坏了结构
学海无涯,与书为伴
15楼2014-11-17 21:28:39
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121918051

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我以前做Co的晶体,晶体结构解析完了,XRD结果跟楼主很像!
16楼2014-11-17 21:33:13
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追梦的飞鱼

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 凝霜白 at 2014-11-17 20:54:59
补充,单晶应该用单晶衍射仪测试吧,试试不用粉末法。...

单晶的确是用单晶仪测试的,粉末xrd是数据的需要,也是表征的需要,问题已经解决
为了生活而奋斗
17楼2014-11-21 20:45:29
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ru88

铁虫 (初入文坛)

问一下,你怎么解决的这个问题?是研磨时候把晶体损坏了吗?
18楼2016-10-18 14:30:48
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何佳野

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2014-11-14 16:44:57
别研磨太细,多整点样品,看这个样我感觉你好像研磨过了。。。

您好,我遇到和你相同的问题,请问楼主解决啦吗
19楼2023-05-23 14:59:43
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何佳野

新虫 (初入文坛)

您好,我遇到和你一样的问题,你最后测出峰了吗
20楼2023-05-23 15:04:45
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