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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 已解析的单晶做粉末XRD显示没有峰 这该怎么办？？？ 头疼啊
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匿名

用户注销 (著名写手)
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11楼2014-11-17 08:28:25
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阡陌@石子

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不要研磨啊，压到玻璃片上就ok了
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山重水复疑无路，柳暗花明又一村。
12楼2014-11-17 09:20:12
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凝霜白

金虫 (正式写手)
如果晶体是正常的，我不认为研磨会导致晶体转变为非晶相（“破坏”），XRD样品一般要求研磨至-200目（也就是74um左右），如果这就导致晶胞破坏，那么也就是说晶胞大小还没有74um？！扫描电镜下都可以看到纳米级（100nm-1000nm）的晶体粉体，怎么可能会在XRD下都不出峰。
我认为可能是在小角度区域，目测该XRD是从10°开始测得，也许是楼主的样品面网间距较大，更大的峰在小角度区域，20°左右有一微弱峰形，但这个很不好说，最高峰强都只有600cps，另外，可能楼主的样品是不是太少，制样时压得密实一些应该会好一些。
以上纯属推测，请勿过分在意。
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人活一世，人格独立，方不悔！
13楼2014-11-17 20:46:42
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凝霜白

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 凝霜白 at 2014-11-17 20:46:42
如果晶体是正常的，我不认为研磨会导致晶体转变为非晶相（“破坏”），XRD样品一般要求研磨至-200目（也就是74um左右），如果这就导致晶胞破坏，那么也就是说晶胞大小还没有74um？！扫描电镜下都可以看到纳米级（10 ...

补充，单晶应该用单晶衍射仪测试吧，试试不用粉末法。
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人活一世，人格独立，方不悔！
14楼2014-11-17 20:54:59
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凌之风

金虫 (正式写手)

主席

【答案】应助回帖

这是典型的非晶结构才会出现的，是不是热处理温度不合适，当然也有可能后期研磨破坏了结构
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学海无涯，与书为伴
15楼2014-11-17 21:28:39
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121918051

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我以前做Co的晶体，晶体结构解析完了，XRD结果跟楼主很像！
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16楼2014-11-17 21:33:13
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追梦的飞鱼

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 凝霜白 at 2014-11-17 20:54:59
补充，单晶应该用单晶衍射仪测试吧，试试不用粉末法。...

单晶的确是用单晶仪测试的，粉末xrd是数据的需要，也是表征的需要，问题已经解决
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为了生活而奋斗
17楼2014-11-21 20:45:29
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ru88

铁虫 (初入文坛)
问一下，你怎么解决的这个问题？是研磨时候把晶体损坏了吗？
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18楼2016-10-18 14:30:48
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何佳野

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2014-11-14 16:44:57
别研磨太细，多整点样品，看这个样我感觉你好像研磨过了。。。

您好，我遇到和你相同的问题，请问楼主解决啦吗
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19楼2023-05-23 14:59:43
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何佳野

新虫 (初入文坛)
您好，我遇到和你一样的问题，你最后测出峰了吗
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20楼2023-05-23 15:04:45
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