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追梦的飞鱼

金虫 (小有名气)

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专业: 有机合成

[求助] 已解析的单晶做粉末XRD显示没有峰这该怎么办？？？头疼啊已有8人参与

做的是单晶，单晶解析好了，接着做XRd，但是XRd图片是这样的，请问这是什么原因，是制样原因吗？
晶体是用溶剂清洗了，然后研磨后去做的XRD
求大神帮帮忙啊好苦恼

Graph1.jpg

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为了生活而奋斗

1楼2014-11-14 15:49:19

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

凝霜白

金虫 (正式写手)

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专业: 矿物学(含矿物物理学）

如果晶体是正常的，我不认为研磨会导致晶体转变为非晶相（“破坏”），XRD样品一般要求研磨至-200目（也就是74um左右），如果这就导致晶胞破坏，那么也就是说晶胞大小还没有74um？！扫描电镜下都可以看到纳米级（100nm-1000nm）的晶体粉体，怎么可能会在XRD下都不出峰。
我认为可能是在小角度区域，目测该XRD是从10°开始测得，也许是楼主的样品面网间距较大，更大的峰在小角度区域，20°左右有一微弱峰形，但这个很不好说，最高峰强都只有600cps，另外，可能楼主的样品是不是太少，制样时压得密实一些应该会好一些。
以上纯属推测，请勿过分在意。