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lizhe00234

新虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯的GO制作与表征 已有1人参与

求各位大神指导下,看看我做的GO 是不是有问题啊,前面按Hummer方法制作的,低温反应了1h,中温35°C 2h,高温4h 90°C,加入过氧化氢后,溶液还是还是褐色溶液,没有当场变成金黄色。放置一晚上后,下面是褐色沉淀,上面出现了黄色上清液。超声后颜色还是深棕褐色,离心变成了土黄色,再次加大离心变成了金黄色。不过不是确定,做个了紫外,不过奇怪的是当溶液的浓度很高时候(金黄色的液体),做的紫外在230左右出现6 7个吸收峰,但是当浓度很低的时候(取一小部分,加入二次水后的),紫外做图却和文献的差不多,基本一致。  是不是我后续处理的不对啊,应该怎么处理,还是本事前面的步骤有问题?  求各位大神帮忙指导下。

氧化石墨烯的GO制作与表征
高浓度时候的紫外.png


氧化石墨烯的GO制作与表征-1
低浓度的紫外.png
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lizhe00234

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘洋lj at 2014-11-12 08:45:06
我以前做的时候也是这样子的,我当时想的是紫外区是短波长的嘛,如果浓度太高的话,光在样品内部透过性不好,就像太阳光经过大气层紫外线强度降低一样。所以你的透射率会出现降低,紫外—可见吸收对仪器来讲应该是计 ...

谢谢你给与的答复,当浓度太高的时候可能会有一些杂乱的峰的出现,当在其他浓度的时候,有些峰,特别是在最大吸收峰附近会消失的。不过询问过同门后,说可能有些步骤可能没有处理好,带有杂志,也有可能是一些杂志峰。
3楼2014-11-12 17:20:36
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刘洋lj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lizhe00234: 金币+3, 有帮助 2014-11-12 17:15:02
我以前做的时候也是这样子的,我当时想的是紫外区是短波长的嘛,如果浓度太高的话,光在样品内部透过性不好,就像太阳光经过大气层紫外线强度降低一样。所以你的透射率会出现降低,紫外—可见吸收对仪器来讲应该是计算接收的透过样品的光信号的,就相当于你吸收增加了。
再者,如果和其它溶液类的紫外对比来说,每种溶液都有它测量范围一样,超过量程后仪器会有测不准的情况。你浓度大的Abs都要到4了,我想可能有这种情况。
个人想法,大家交流一下
2楼2014-11-12 08:45:06
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