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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 梯度洗脱基线波动
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by TDYHUST at 2014-11-11 13:17:16
走梯度波动时正常的   只要波动不要太厉害  也不影响峰就行

倒不会对已知杂质和主成分有影响，就怕会影响未知杂质的（样品溶液的基线在此处的波动和空白溶剂可以重叠），而且基线有下行的情况，下行幅度有80mAU左右
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11楼2014-11-19 14:02:35
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-11-12 08:43:48
这个波动是梯度带来的正常情况，在短波长下更加明显。试图对其进行优化是比较难的，不过你可以优化至不影响各组分的测定那就可以了。

就是很难啊，要命的是在3.2min有个起始原料要定位，6min左右也有两个杂质
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12楼2014-11-19 14:03:47
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

1.尽量避开末端吸收,能用210以上的一个波长么?试试看,2.缓冲盐溶液尽量避开用乙酸和乙酸盐之类、有紫外吸收的做为流动相的水相
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gwmgyp
13楼2014-11-19 14:05:00
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 依旧没睡醒 at 2014-11-12 09:02:23
嘛，走梯度本身就容易有波动，而且楼主选取的是210，这就更难避免了，影响不大就好啦，不必过度介怀

用杂质的积分参数，会把那些波动峰积出来，我只能设置在那段时间内积分关闭
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14楼2014-11-19 14:05:40
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by nazila at 2014-11-13 11:00:31
你的梯度在5-35分钟内变化太大了，因为是在线混合，很容易产生气泡，噪音会大一些，是正常的，只要空白有梯度峰，供试品的图谱在此处直接扣除掉梯度峰就可以了。在加上楼主选择波长为210nm,溶剂有末端吸收也是正常的 ...

没有办法，有三个杂质的极性比较大，必须要极低比例的有机相
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15楼2014-11-19 14:06:53
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
引用回帖:
12楼: Originally posted by Caizhua90 at 2014-11-19 14:03:47
就是很难啊，要命的是在3.2min有个起始原料要定位，6min左右也有两个杂质...

那没办法了，只能试试再优化优化，你可以试试多组分混合溶剂梯度洗脱。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
16楼2014-11-19 14:54:16
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依旧没睡醒

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Caizhua90 at 2014-11-19 14:05:40
用杂质的积分参数，会把那些波动峰积出来，我只能设置在那段时间内积分关闭...

你在那段时间内有需要确认的杂质吗？没有就不必管，有的话建议考虑微调流动相比例看看情况。
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17楼2014-11-19 20:01:39
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演绎精彩

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先是低波长，其次是有机相比例增加较剧烈。比较难搞定
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18楼2016-02-17 21:34:14
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DJJ20087097

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

210nm是很容易出现梯度峰的，你走个空白一扣除空白就会好很多的。
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19楼2016-02-24 15:04:44
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