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漫步南师

银虫 (正式写手)

[求助] 想问问大家制备磁性纳米Fe3O4的时候,XRD是不是都能出峰 已有2人参与

想问问大家制备磁性纳米Fe3O4的时候,XRD是不是都能出峰,本人按照赵东元老师的方法:FeCl3 (2.6
g, 16 mmol), trisodium citrate (1.0 g, 3.4 mmol), and sodium acetate
(NaAc) (4.0 g, 48.8 mmol) were dissolved in ethylene glycol (80
mL) with magnetic stirring. The obtained yellow solution was then
transferred and sealed into a Teflon-lined stainless-steel autoclave
(200 mL in capacity). The autoclave was heated at 200 °C for 10 h,
and then allowed to cool to room temperature. The black products
were washed with ethanol and deionized water 3 times, respectively. 制备磁性纳米Fe3O4的时候,打XRD的时候,基本都没有峰,试过延长时间12小时,试过210°溶剂热10h,但是都不怎么出峰,有没有哪位同学能指导一下,重复五六次了,都是这样,有什么我没有想到的吗?求指导?附上XRD图。
1为按照文献做的
2为200°下12小时
3为210°下10小时
请大家说说自己的制备方法经验吧,交流交流

想问问大家制备磁性纳米Fe3O4的时候,XRD是不是都能出峰
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想问问大家制备磁性纳米Fe3O4的时候,XRD是不是都能出峰-1
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想问问大家制备磁性纳米Fe3O4的时候,XRD是不是都能出峰-2
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也许一个人,要走很多路,经历过生命中无数突如其来的繁华和苍凉才会变得成熟。
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
漫步南师: 金币+1, 有帮助 2014-11-12 11:01:19
晕,结晶度太差了。
不应该没有峰的呀、
不知道你是怎么做的
有爱才有希望!
2楼2014-11-07 16:59:34
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

【答案】应助回帖

最后一张图。平滑几次,看有峰不
有爱才有希望!
3楼2014-11-07 17:00:14
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qqy521

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
漫步南师: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-11-12 11:02:07
Fe3O4的峰是有的,说明不是结晶度的问题,只不过你在测试过程中荧光干扰太严重,导致峰不明显,建议换一台好一点的XRD再测试一下
做自己应该做的,承担应当的责任
4楼2014-11-08 09:51:06
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