[交流] 纳米Fe2O3和纳米Fe3O4检测起来有哪些不同之处？XRD呢？好像哦

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1楼2012-04-05 14:52:18

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patrickcanplay

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sxjie2001: 金币+3, 很有帮助 2012-04-08 11:53:58

这个要看是哪个相的氧化铁，对于三氧化二铁来说，常见的相有两个，一个是alpha相，一个是gamma相，其中前者是反铁磁，但由于磁矩的倾斜排布，所以会体现出一定的铁磁性，楼主提到的区分问题，是针对gamma相三氧化二铁和四氧化三铁的，因为两者都为立方结构，所以XRD上面相似的程度非常高，需要仔细加以区分，区分的方法主要包括以下几个方面：
（1）从合成路线及产物性状加以区分：gamma三氧化二铁通常为暗红色，四氧化三铁多为黑色，而且gamma氧化铁通常是通过四氧化三铁氧化的方法得到的，所以从方法上面也可以加以判断；
（2）XRD分析：gamma氧化铁和四氧化三铁相比，在衍射花样上略有区别，在低角度区存在几个较弱的衍射峰，分别对应于(110), (210)和(211)面；
（3）热重分析法：空气中加热，四氧化三铁会有明显的增重，而gamma三氧化二铁没有增重；
（4）滴定法：这个叫做“Spot”法，7楼的同志已有介绍，不再多说；
（5）穆斯堡尔法：最经典的方法，有条件的话直接去搞，非常方便；
至于XPS，个人觉得在拟合的过程中偏差略大，可以作为参考，但不建议作为主要判据

[ Last edited by patrickcanplay on 2012-4-8 at 00:44 ]

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13楼2012-04-08 00:15:18

gs198653

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sxjie2001: 金币+1, 感谢您的帮助 2012-04-07 14:26:21

XRD不好区分
刚也研究了下
查到的结果是最好的区分方法是穆斯堡尔谱
还有的文献是XRD XPS RAMAN结合起来
XPS 710.35，724ev说明是阿尔法三氧化二铁
711.29，724.82ev说明是四氧化三铁
不过个人感觉拟合误差较大..
XRD的晶格常数也能说明问题
最后直观的方法阿尔法三氧化二铁是红棕色四氧化三铁是黑色

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6楼2012-04-05 21:48:55

shenhuang

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sxjie2001: 金币+1, 很有用 2012-04-07 14:27:53

不用那么复杂性啊！直接用经典的化学滴定就可以了，比XPS准确多了！

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8楼2012-04-06 17:01:49

zhangxb8988

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Both the XRD and XPS analysis confirm that
the as-synthesized sample is pure phase Fe3O4. To support the
result of physical analysis above, a well known spot test25 was
carried out. The spot experiment is based on the fact that Fe2+ in
acidic solution can coordinate with a,a-phenanthroline to form
a soluble, dark red complex while Fe3+ does not react under these
conditions. The spot test was performed for the as synthesized
product, commercial Fe3O4 and commercial Fe2O3.We observed
a dark red color for the as synthesized sample and the
commercial Fe3O4. But, for commercial Fe2O3, a colorless
solution was observed. Thus, the results of the spot tests provide
more evidence that the as synthesized sample is Fe3O4.

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9楼2012-04-07 11:27:37

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wgs8136

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XRD可以区分出来

2楼2012-04-05 14:53:50

sciencemaji

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三氧化二铁有四个相，不知道你指哪个相。

3楼2012-04-05 15:29:33

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

gamma确实不好分辨

4楼2012-04-05 16:15:27

ljzxsh

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XPS能够分辨出来，有相关的文献！

5楼2012-04-05 18:43:28

bzamt

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做好是做XPS来区别。查查文献，可以对两者进行区别的！

7楼2012-04-06 15:48:42

sxjie2001

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3楼: Originally posted by sciencemaji at 2012-04-05 15:29:33:
三氧化二铁有四个相，不知道你指哪个相。

有磁性的好像是伽马吧

10楼2012-04-07 14:25:24

sxjie2001

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6楼: Originally posted by gs198653 at 2012-04-05 21:48:55:
XRD不好区分
刚也研究了下
查到的结果是最好的区分方法是穆斯堡尔谱
还有的文献是XRD XPS RAMAN结合起来
XPS 710.35，724ev说明是阿尔法三氧化二铁
711.29，724.82ev说明是四氧化三铁
不过个人感觉拟合误差 ...

伽马Fe2O3也是黑色，有磁性

11楼2012-04-07 14:26:45

sxjie2001

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8楼: Originally posted by shenhuang at 2012-04-06 17:01:49:
不用那么复杂性啊！直接用经典的化学滴定就可以了，比XPS准确多了！

给个具体化学滴定方法可以吗？谢谢

12楼2012-04-07 14:27:40

ljr_liliyuan

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13楼: Originally posted by patrickcanplay at 2012-04-08 00:15:18
这个要看是哪个相的氧化铁，对于三氧化二铁来说，常见的相有两个，一个是alpha相，一个是gamma相，其中前者是反铁磁，但由于磁矩的倾斜排布，所以会体现出一定的铁磁性，楼主提到的区分问题，是针对gamma相三氧化二 ...

很受用，学习了，谢谢

14楼2012-10-12 16:31:46

匿名

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15楼2013-01-27 23:32:06

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xiaofeng5838

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那平常买的Fe2O3是哪种的呢？谢谢

16楼2013-08-16 12:25:53

1444969103

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使用XPS吧

17楼2013-08-16 14:43:11

gxytju2008

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摩斯鲍尔谱看Fe其实是最好的。。准确也省事

18楼2013-08-16 16:00:25

gxytju2008

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16楼: Originally posted by xiaofeng5838 at 2013-08-16 12:25:53
那平常买的Fe2O3是哪种的呢？谢谢...

两种都可以买到的，不过不标的话应该是阿尔法相，更稳定，而且应该是红褐色的

19楼2013-08-16 16:01:08

xiaofeng5838

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19楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-08-16 16:01:08
两种都可以买到的，不过不标的话应该是阿尔法相，更稳定，而且应该是红褐色的...

阿尔法相的密度大还是gamma相密度大？相同体积的样品哪个更重些呢，谢谢

20楼2013-08-16 20:38:14

gxytju2008

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20楼: Originally posted by xiaofeng5838 at 2013-08-16 20:38:14
阿尔法相的密度大还是gamma相密度大？相同体积的样品哪个更重些呢，谢谢...

这个我不知道，你去查物性手册把，问题密度这东西不好测准啊，你用这个定性也太不靠谱了

21楼2013-08-16 20:49:32

xiaofeng5838

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21楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-08-16 20:49:32
这个我不知道，你去查物性手册把，问题密度这东西不好测准啊，你用这个定性也太不靠谱了...

不是用来定性的，

22楼2013-08-17 08:53:43

aidobby

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9楼: Originally posted by zhangxb8988 at 2012-04-07 11:27:37
Both the XRD and XPS analysis confirm that
the as-synthesized sample is pure phase Fe3O4. To support the
result of physical analysis above, a well known spot test25 was
carried out. The spot exper ...

请问这段出处的文章的题目你有吗？有的话发一下吧，谢谢！

23楼2014-12-26 15:21:42

weiwei1983

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学习！！！！！！！！！！！！！

24楼2015-09-11 16:52:28

NEU矿坑

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最后怎么解决的？求助

25楼2018-03-29 20:27:24