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sxjie2001

银虫 (正式写手)


[交流] 纳米Fe2O3和纳米Fe3O4检测起来有哪些不同之处?XRD呢?好像哦

如题,两者用什么手段表征能看出不同?XRD是不是很像啊?
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patrickcanplay

银虫 (小有名气)


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sxjie2001: 金币+3, 很有帮助 2012-04-08 11:53:58
这个要看是哪个相的氧化铁,对于三氧化二铁来说,常见的相有两个,一个是alpha相,一个是gamma相,其中前者是反铁磁,但由于磁矩的倾斜排布,所以会体现出一定的铁磁性,楼主提到的区分问题,是针对gamma相三氧化二铁和四氧化三铁的,因为两者都为立方结构,所以XRD上面相似的程度非常高,需要仔细加以区分,区分的方法主要包括以下几个方面:
(1)从合成路线及产物性状加以区分:gamma三氧化二铁通常为暗红色,四氧化三铁多为黑色,而且gamma氧化铁通常是通过四氧化三铁氧化的方法得到的,所以从方法上面也可以加以判断;
(2)XRD分析:gamma氧化铁和四氧化三铁相比,在衍射花样上略有区别,在低角度区存在几个较弱的衍射峰,分别对应于(110), (210)和(211)面;
(3)热重分析法:空气中加热,四氧化三铁会有明显的增重,而gamma三氧化二铁没有增重;
(4)滴定法:这个叫做“Spot”法,7楼的同志已有介绍,不再多说;
(5)穆斯堡尔法:最经典的方法,有条件的话直接去搞,非常方便;
至于XPS,个人觉得在拟合的过程中偏差略大,可以作为参考,但不建议作为主要判据


[ Last edited by patrickcanplay on 2012-4-8 at 00:44 ]
13楼2012-04-08 00:15:18
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匿名

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sxjie2001: 金币+1, 感谢您的帮助 2012-04-07 14:26:21
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6楼2012-04-05 21:48:55
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shenhuang

银虫 (小有名气)


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sxjie2001: 金币+1, 很有用 2012-04-07 14:27:53
不用那么复杂性啊!直接用经典的化学滴定就可以了,比XPS准确多了!
8楼2012-04-06 17:01:49
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zhangxb8988

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Both the XRD and XPS analysis confirm that
the as-synthesized sample is pure phase Fe3O4. To support the
result of physical analysis above, a well known spot test25 was
carried out. The spot experiment is based on the fact that Fe2+ in
acidic solution can coordinate with a,a-phenanthroline to form
a soluble, dark red complex while Fe3+ does not react under these
conditions. The spot test was performed for the as synthesized
product, commercial Fe3O4 and commercial Fe2O3.We observed
a dark red color for the as synthesized sample and the
commercial Fe3O4. But, for commercial Fe2O3, a colorless
solution was observed. Thus, the results of the spot tests provide
more evidence that the as synthesized sample is Fe3O4.
9楼2012-04-07 11:27:37
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普通回帖

wgs8136

版主 (文坛精英)


XRD可以区分出来
2楼2012-04-05 14:53:50
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
三氧化二铁有四个相,不知道你指哪个相。
3楼2012-04-05 15:29:33
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gamma确实不好分辨
4楼2012-04-05 16:15:27
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ljzxsh

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
XPS能够分辨出来,有相关的文献!
5楼2012-04-05 18:43:28
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bzamt

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
做好是做XPS来区别。查查文献,可以对两者进行区别的!
7楼2012-04-06 15:48:42
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sxjie2001

银虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by sciencemaji at 2012-04-05 15:29:33:
三氧化二铁有四个相,不知道你指哪个相。

有磁性的好像是伽马吧
10楼2012-04-07 14:25:24
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sxjie2001

银虫 (正式写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by gs198653 at 2012-04-05 21:48:55:
XRD不好区分
刚也研究了下
查到的结果是 最好的区分方法是穆斯堡尔谱
还有的文献是XRD XPS RAMAN结合起来
XPS 710.35,724ev说明是阿尔法三氧化二铁
711.29,724.82ev说明是四氧化三铁
不过个人感觉拟合误差 ...

伽马Fe2O3也是黑色,有磁性
11楼2012-04-07 14:26:45
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sxjie2001

银虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by shenhuang at 2012-04-06 17:01:49:
不用那么复杂性啊!直接用经典的化学滴定就可以了,比XPS准确多了!

给个具体化学滴定方法可以吗?谢谢
12楼2012-04-07 14:27:40
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ljr_liliyuan

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
13楼: Originally posted by patrickcanplay at 2012-04-08 00:15:18
这个要看是哪个相的氧化铁,对于三氧化二铁来说,常见的相有两个,一个是alpha相,一个是gamma相,其中前者是反铁磁,但由于磁矩的倾斜排布,所以会体现出一定的铁磁性,楼主提到的区分问题,是针对gamma相三氧化二 ...

很受用,学习了,谢谢
14楼2012-10-12 16:31:46
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匿名

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15楼2013-01-27 23:32:06
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
13楼: Originally posted by patrickcanplay at 2012-04-08 00:15:18
这个要看是哪个相的氧化铁,对于三氧化二铁来说,常见的相有两个,一个是alpha相,一个是gamma相,其中前者是反铁磁,但由于磁矩的倾斜排布,所以会体现出一定的铁磁性,楼主提到的区分问题,是针对gamma相三氧化二 ...

那平常买的Fe2O3是哪种的呢?谢谢
16楼2013-08-16 12:25:53
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1444969103

铁虫 (小有名气)


使用XPS吧
17楼2013-08-16 14:43:11
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摩斯鲍尔谱看Fe其实是最好的。。准确也省事
18楼2013-08-16 16:00:25
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引用回帖:
16楼: Originally posted by xiaofeng5838 at 2013-08-16 12:25:53
那平常买的Fe2O3是哪种的呢?谢谢...

两种都可以买到的,不过不标的话应该是阿尔法相,更稳定,而且应该是红褐色的
19楼2013-08-16 16:01:08
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
19楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-08-16 16:01:08
两种都可以买到的,不过不标的话应该是阿尔法相,更稳定,而且应该是红褐色的...

阿尔法相的密度大还是gamma相密度大?相同体积的样品哪个更重些呢,谢谢
20楼2013-08-16 20:38:14
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引用回帖:
20楼: Originally posted by xiaofeng5838 at 2013-08-16 20:38:14
阿尔法相的密度大还是gamma相密度大?相同体积的样品哪个更重些呢,谢谢...

这个我不知道,你去查物性手册把,问题密度这东西不好测准啊,你用这个定性也太不靠谱了
21楼2013-08-16 20:49:32
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)


引用回帖:
21楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-08-16 20:49:32
这个我不知道,你去查物性手册把,问题密度这东西不好测准啊,你用这个定性也太不靠谱了...

不是用来定性的,
22楼2013-08-17 08:53:43
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aidobby

新虫 (小有名气)



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9楼: Originally posted by zhangxb8988 at 2012-04-07 11:27:37
Both the XRD and XPS analysis confirm that
the as-synthesized sample is pure phase Fe3O4. To support the
result of physical analysis above, a well known spot test25 was
carried out. The spot exper ...

请问这段出处的文章的题目你有吗?有的话发一下吧,谢谢!
23楼2014-12-26 15:21:42
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weiwei1983

木虫 (著名写手)


学习!!!!!!!!!!!!!
24楼2015-09-11 16:52:28
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NEU矿坑

新虫 (小有名气)



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最后怎么解决的?求助
25楼2018-03-29 20:27:24
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