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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC分析环氧化合物，无论改变什么条件都分不开，求大神帮忙支招呀
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chenping405

铁虫 (小有名气)

[求助] HPLC分析环氧化合物，无论改变什么条件都分不开，求大神帮忙支招呀 已有6人参与

现在我在用HPLC分析这个物质，在ODH柱条件下分别用了   
1  温度   25度，流速 0.6,0.8,1.0ml  流动相（正己烷：异丙醇=90:10）                                          
2 温度30.35,40度。流速也分别是 0.6,0.8,1.0ml ，比例95:5. 97:5的分析条件，可是都分不开这个物质的消旋体。图基本都是这个样子   

现跪求大神们支招，看可以试试哪些条件让这个物质可分：在ODH柱条件下，可否向异丙醇里加入少量的甲醇？、？、，
还有什么大神们都要多多赐教呢

HPLC分析环氧化合物，无论改变什么条件都分不开，求大神帮忙支招呀
环氧化合物.jpg


HPLC分析环氧化合物，无论改变什么条件都分不开，求大神帮忙支招呀-1
高液图.jpg
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1楼 2014-11-06 16:19:24
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雨雪冰天

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chenping405: 金币+1, ★有帮助, 谢谢你 2014-11-08 20:52:06
chenping405: 金币+1, ★★★很有帮助, 好的 2014-11-10 09:34:00
异丙醇换极性小点的试试吧
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2楼2014-11-06 19:07:31
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
chenping405: 金币+1, ★★★很有帮助, 我查查，谢谢您 2014-11-10 09:33:39
把异丙醇换成乙醚 流动相用正己烷+乙醚=98+2看看 另外 楼主再用这个流动相之前 一定要看看OD-H能不能乙醚哈
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3楼2014-11-06 21:54:06
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
chenping405: 金币+1, ★★★很有帮助, 很谢谢，我查查 2014-11-10 09:33:21
你这个分得那么开了还抱怨

没有基线分离可以试试调整异丙醇含量，有时提高异丙醇可以让峰变尖，保留时间短了反而分离得更开（可以同时稍微降低流速）。

另外还可以试试加0.1%v/v 二乙胺，降低柱箱温度，或改变溶剂，比如用５％乙醇，或10-20%乙醚，或5-10%ＴＨＦ等等。
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4楼2014-11-07 00:37:43
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chenping405: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你，我试试 2014-11-10 09:32:17
你已经做了很多尝试了，可以加少量甲醇试试，这类柱子说明书上应该有要求流动相只能用正己烷：异丙醇、乙醇、甲醇（注意与正己烷的互溶性）。我觉得OD-H对这类手性的识别有限，不如用AD-H试试，或者气相用β环糊精的手性柱也可以试试。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
5楼2014-11-07 09:10:55
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
chenping405: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2014-11-10 09:31:57
可以加甲醇或者乙醇进行调节，还是有希望改善的
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人生若只如初见...
6楼2014-11-07 09:39:12
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
chenping405: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢您，是直接将甲醇加到异丙醇里吗？ 2014-11-10 09:31:33
可以加甲醇（由于溶解性的问题，甲醇在正己烷中比例超过5%的话要加适量异丙醇），有条件的话不妨试一下10℃左右的柱温。
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铁甲依然在
7楼2014-11-07 14:00:21
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
加的顺序不重要，混合以后摇匀就成。
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铁甲依然在
8楼2014-11-10 10:54:59
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