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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 关于靛红合成的问题
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sqh2529_4

木虫 (小有名气)

[求助] 关于靛红合成的问题 已有3人参与

如题，我用的是苯胺和水合三氯乙醛的方法做的反应，在用浓硫酸闭环的反应中，得不到产品，哪位能具体说下闭环的反应过程和或处理方法
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1楼 2014-11-05 16:12:00
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sun19880426

铁虫 (小有名气)
★
udarling: 金币+1, 鼓励提供有用线索。 2014-11-06 14:37:42
闭环反应结束后要倒到冰水中，你有没有试试看？
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只有奋斗，才能使人生熠熠生辉
2楼2014-11-06 11:28:27
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sqh2529_4

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sun19880426 at 2014-11-06 11:28:27
闭环反应结束后要倒到冰水中，你有没有试试看？

谢谢，我是也是这样做的，可还是不行呀，不知道问题出在哪里了。
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3楼2014-11-06 15:23:47
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sun19880426

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by sqh2529_4 at 2014-11-06 15:23:47
谢谢，我是也是这样做的，可还是不行呀，不知道问题出在哪里了。...

你是高校学生，还是企业员工呢？冰水的量要多点。试试看
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只有奋斗，才能使人生熠熠生辉
4楼2014-11-06 15:28:52
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sqh2529_4

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sun19880426 at 2014-11-06 15:28:52
你是高校学生，还是企业员工呢？冰水的量要多点。试试看...

我是在做生产的，投了几批没出来东西，想请大神指导下，我的水量是足够的

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5楼2014-11-06 16:09:55
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sun19880426

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by sqh2529_4 at 2014-11-06 16:09:55
我是在做生产的，投了几批没出来东西，想请大神指导下，我的水量是足够的
...

第一步肟基乙酰苯胺有没有做出来，纯度为多少？在第二步反应过程当中有没有控制好反应的温度，你目前的条件是什么？
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只有奋斗，才能使人生熠熠生辉
6楼2014-11-06 16:34:14
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sqh2529_4

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sun19880426 at 2014-11-06 16:34:14
第一步肟基乙酰苯胺有没有做出来，纯度为多少？在第二步反应过程当中有没有控制好反应的温度，你目前的条件是什么？...

肟基乙酰苯胺做出来，没问题，闭环反应是从50度开始加料，最后到80度反应1小时

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7楼2014-11-06 20:42:11
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
http://wenku.baidu.com/link?url= ... xirBaD5-vx9wzwgdpkO

可以借鉴一下
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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
8楼2014-11-07 11:08:32
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sun19880426

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sqh2529_4 at 2014-11-06 20:42:11
肟基乙酰苯胺做出来，没问题，闭环反应是从50度开始加料，最后到80度反应1小时
...

反应时间太长，可能差生焦油，析不出固体，15min即可，你试试看
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只有奋斗，才能使人生熠熠生辉
9楼2014-11-07 15:01:04
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sqh2529_4

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sun19880426 at 2014-11-07 15:01:04
反应时间太长，可能差生焦油，析不出固体，15min即可，你试试看...

好的，我再试试看，谢谢
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10楼2014-11-07 15:24:50
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