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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 六类药残留溶剂 热降解 进样
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)

[求助] 六类药残留溶剂 热降解 进样 已有2人参与

某样品在进样口的温度下就会出现热降解产物（结构已经通过保留时间定性），因此测定甲醇、乙醇等低沸点的残留溶剂时采用顶空进样（炉温70℃，平衡30min），避免产生热降解产物，但对于高沸点的溶剂如DMF的检测，如果采用顶空进样，峰响应值很小（接近定量限水平），曾经尝试过提高炉温、延长平衡时间，但结果样品仍会降解；如直接进样，样品就会降解（降解产物不干扰DMF的测定），请高手指点该怎么办?可以不考虑样品的降解而直接进样吗？有相关的指导原则吗？
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1楼 2014-11-05 12:58:05
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xinquan7

木虫 (正式写手)

心灵圣堂

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sbkhgmpyud: 金币+5 2014-11-06 10:30:01
应该是可以的，我们申报的产品遇到过这种情况，只要有一些研究数据能够证明产品确实一定温度下降解且明确降解产物结构及定位，同时对需要检测的溶剂残留不存在干扰就可以得到认可。
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sbkhgmpyud
2楼2014-11-05 15:20:25
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高沸点溶媒适合直截进样。样品热裂解如果确定了裂解产物，且不干扰测定，在方法开发时说清楚就行了。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
3楼2014-11-05 16:01:33
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xinquan7 at 2014-11-05 15:20:25
应该是可以的，我们申报的产品遇到过这种情况，只要有一些研究数据能够证明产品确实一定温度下降解且明确降解产物结构及定位，同时对需要检测的溶剂残留不存在干扰就可以得到认可。

我是这么理解的：既然那待测样品在进样口就已经热降解成为其他物质B了，并不是我要检测的物质A呀，怎么保证测定的结果就能真实反映样品的溶剂残留情况呢？就好比液相，如果样品降解了，那测定还有意义吗？这也是我一直纠结的问题，楼上的说法可有相关依据吗？
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4楼2014-11-06 10:21:48
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xinquan7 at 2014-11-05 15:20:25
应该是可以的，我们申报的产品遇到过这种情况，只要有一些研究数据能够证明产品确实一定温度下降解且明确降解产物结构及定位，同时对需要检测的溶剂残留不存在干扰就可以得到认可。

我还有两点疑问：
1.楼主所指的研究数据具体是哪些啊？我们曾经尝试降低进样口温度会有降解产物生成，改用顶空进样就没有降解产物，对于降解产物也初步采用溶剂定位确定其结构，但是由于没有仪器没有进行GC-MS分析，研究数据一定要有GC-MS作为支持吗？
2.初步确定降解产物是其中的一个低沸点待测溶剂，我可以把这个溶剂单独建立一个系统采用顶空测定吗？
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5楼2014-11-06 10:29:47
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titi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
sbkhgmpyud: 金币+5 2014-11-26 10:14:13
引用回帖:
5楼: Originally posted by sbkhgmpyud at 2014-11-06 10:29:47
我还有两点疑问：
1.楼主所指的研究数据具体是哪些啊？我们曾经尝试降低进样口温度会有降解产物生成，改用顶空进样就没有降解产物，对于降解产物也初步采用溶剂定位确定其结构，但是由于没有仪器没有进行GC-MS分析 ...

1、如果没有ms，可以用机理加定位的加以解释
2、可以的，只要单独的分析方法的专属性、灵敏度等没问题就行了
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6楼2014-11-19 16:38:36
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trsdfae

新虫 (小有名气)
其实说明清楚就可以了，没什么大影响
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7楼2014-11-20 08:54:57
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by xinquan7 at 2014-11-05 15:20:25
应该是可以的，我们申报的产品遇到过这种情况，只要有一些研究数据能够证明产品确实一定温度下降解且明确降解产物结构及定位，同时对需要检测的溶剂残留不存在干扰就可以得到认可。

我们以前上报批产的项目与目前正在研究的某项目都是这么做的,否则至今为止,还未发现更好的办法,或者用气质证明,某些峰为产品的热降解峰,且不干扰溶残的测定即可!
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gwmgyp
8楼2014-11-20 14:30:16
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