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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 孔分布曲线出现锯齿，怎么回事
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ningninghui

金虫 (初入文坛)

[求助] 孔分布曲线出现锯齿，怎么回事 已有2人参与

我做的是介孔材料，测得的孔分布曲线怎么会有这么多锯齿呢？以前在进口仪器上测试时很平滑，怎么在国产仪器上测就这样了呢？是仪器的压力传感器不稳吗？

孔分布曲线出现锯齿，怎么回事
孔分布.jpg
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1楼 2014-11-02 22:00:39
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-11-03 16:14:25
如果排除测量误差，这种图形是可以理解的！说明2-30nm间存在很多不同孔径的阶梯型孔道！
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2楼2014-11-03 08:39:29
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ningninghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-11-03 08:39:29
如果排除测量误差，这种图形是可以理解的！说明2-30nm间存在很多不同孔径的阶梯型孔道！

但是我用麦克的仪器测试的时候就是很平滑的出峰，那这台仪器是什么问题呢？
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3楼2014-11-03 20:16:21
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ningninghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-11-03 08:39:29
如果排除测量误差，这种图形是可以理解的！说明2-30nm间存在很多不同孔径的阶梯型孔道！

但是我用麦克的仪器测同一样品的时候就出席那很光滑的峰，这台仪器是怎么了？
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4楼2014-11-03 20:17:42
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
我倒建议楼主把数据贴出来我们看看，这样的数据峰其实很正常的
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
5楼2014-11-04 12:08:20
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ningninghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 上官小仙 at 2014-11-04 12:08:20
我倒建议楼主把数据贴出来我们看看，这样的数据峰其实很正常的

黑色和红色是同一样品在不同厂家的仪器上测的，红色为什么会这么多锯齿？孔分析仪哪里出的问题？
孔分布曲线出现锯齿，怎么回事-1
1.png
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6楼2014-11-04 17:21:36
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lcj2013

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-11-05 08:44:34
ningninghui: 金币+4, ★有帮助 2014-11-05 09:51:05
你选取的模板剂若稳定，孔分布曲线有最可及孔径，若模板剂不稳定，或采用双模板剂则会出现这种结果，我这是排除仪器故障，纯从实验角度说的，做了一年介孔，经验之谈

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-11-04 22:44:34
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
6楼: Originally posted by ningninghui at 2014-11-04 17:21:36
黑色和红色是同一样品在不同厂家的仪器上测的，红色为什么会这么多锯齿？孔分析仪哪里出的问题？

1.png
...

这个因该是国产和国外的设备确实存在差异。他们进气模式不一样，国外的测试点比较固定，且可以均匀分布，而国内的测试点在一定范围内比较随机，每次测试的氮分压点是不一样的，这个跟压力控制精度和压力检测精度有关。此外，你有他们的等温吸脱附曲线吗？方便贴出了否？
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
8楼2014-11-05 09:14:46
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ningninghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lcj2013 at 2014-11-04 22:44:34
你选取的模板剂若稳定，孔分布曲线有最可及孔径，若模板剂不稳定，或采用双模板剂则会出现这种结果，我这是排除仪器故障，纯从实验角度说的，做了一年介孔，经验之谈

谢谢，我的样品加了模板剂之后又经过了500度焙烧，模板剂应该是绝大部分脱除干净了。您意思是模板剂不稳定或是双模板剂的时候，模板剂也会吸附N2吗？以致测出来的孔径分布不稳定？
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9楼2014-11-05 09:55:39
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ningninghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 上官小仙 at 2014-11-05 09:14:46
这个因该是国产和国外的设备确实存在差异。他们进气模式不一样，国外的测试点比较固定，且可以均匀分布，而国内的测试点在一定范围内比较随机，每次测试的氮分压点是不一样的，这个跟压力控制精度和压力检测精度有 ...

谢谢，我也了解到进口仪器在某一低压下是采用微量进气的，在此压力以上才是用压力传感器控制进气，请问国产的仪器是怎么控制进气的呢？而且听说有的国产仪器即便开始稳定，用了一段时间之后就开始不稳定了，这也是压力控制的问题吗？图上等温吸附线颜色和孔结构的相对应，黑色是进口仪器测的，红色是国产仪器测的，测出的孔容是偏大的，从等温吸附线能解释孔分布的波动吗？谢谢
孔分布曲线出现锯齿，怎么回事-2
327cede471fc1d66b600c16e11ad2c71.jpg
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10楼2014-11-05 10:09:31
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