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爱读文献的虫

银虫 (初入文坛)

[求助] 求虫友帮助,有哪些靠谱的测试方法用来测试薄膜的C=C双键转化率? 已有1人参与

薄膜是光固化涂料(漆)膜(光引发剂引发,使得单体双键打开,发生聚合反应),先涂膜,后固化。漆膜可以从基材上剥离,最好能分别测试上下表面的转化率。膜厚10微米左右。

之前测过ATR红外,发现做出来的C=C峰基本没有差别。

谢谢大家了,急求答案
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爱读文献的虫

银虫 (初入文坛)

自己顶一下,求虫友相助
2楼2014-11-04 22:18:50
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xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
爱读文献的虫: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-09 12:36:18
ATR一般很准的,我在外面念书的时候基本都是做ATR,KBr压片基本不做..

还有可以打核磁测试,C=C的质子一般在6.5-6.5ppm间,可对比产物和原料积分变化

或者用溴酸钾-溴化钾法-碘还原滴定。百度一搜就有

我也做过很多光固化的,用的是8w*3的小灯,固化膜为1mm厚,要固化至少48小时才能反应完全(HEMA加我自己合成的可降解侧链双键大单体)
喔呵呵呵
3楼2014-11-04 23:28:22
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爱读文献的虫

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xvxv at 2014-11-04 23:28:22
ATR一般很准的,我在外面念书的时候基本都是做ATR,KBr压片基本不做..

还有可以打核磁测试,C=C的质子一般在6.5-6.5ppm间,可对比产物和原料积分变化

或者用溴酸钾-溴化钾法-碘还原滴定。百度一搜就有

我也 ...

首先非常感谢你的回答。
我跟做老板横向的,在公司用他们的设备喷涂、固化,他们的紫外灯能量很高的,而且我的膜相对你的要薄很多,不知道ATR能不能把膜上下表面的那么一点固化程度差异表征出来。
我看到有文献用积分峰面积除以参比峰面积来做数据分析的,还有大多数用峰高做比的,你当时是怎么分析你的红外谱图的呢?

另:我的涂料也有HEMA,还有一个六官能度的单体,主要靠这两个交联固化
4楼2014-11-09 12:43:55
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xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
爱读文献的虫: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-12-05 21:29:56
引用回帖:
4楼: Originally posted by 爱读文献的虫 at 2014-11-09 05:43:55
首先非常感谢你的回答。
我跟做老板横向的,在公司用他们的设备喷涂、固化,他们的紫外灯能量很高的,而且我的膜相对你的要薄很多,不知道ATR能不能把膜上下表面的那么一点固化程度差异表征出来。
我看到有文献用 ...

红外多用于定性表征和大致定量,精确定量我只能呵呵了,也是比较峰面积或者峰强度~

双键在1620cm左右有个很清晰但是很弱的吸收峰,你的样品里要是有dmf之类的东西就很容易把它遮蔽掉。

因为交联的东西基本上没法溶,所以你的东西要充分溶胀分散后把单体全部洗出来在滴定,或者做固相核磁。
喔呵呵呵
5楼2014-11-30 08:48:22
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