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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求虫友帮助，有哪些靠谱的测试方法用来测试薄膜的C=C双键转化率？
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爱读文献的虫

银虫 (初入文坛)

[求助] 求虫友帮助，有哪些靠谱的测试方法用来测试薄膜的C=C双键转化率？ 已有1人参与

薄膜是光固化涂料（漆）膜（光引发剂引发，使得单体双键打开，发生聚合反应），先涂膜，后固化。漆膜可以从基材上剥离，最好能分别测试上下表面的转化率。膜厚10微米左右。

之前测过ATR红外，发现做出来的C=C峰基本没有差别。

谢谢大家了，急求答案
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1楼 2014-11-01 20:43:09
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爱读文献的虫

银虫 (初入文坛)
自己顶一下，求虫友相助
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2楼2014-11-04 22:18:50
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xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
爱读文献的虫: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-09 12:36:18
ATR一般很准的，我在外面念书的时候基本都是做ATR，KBr压片基本不做..

还有可以打核磁测试，C=C的质子一般在6.5-6.5ppm间，可对比产物和原料积分变化

或者用溴酸钾-溴化钾法-碘还原滴定。百度一搜就有

我也做过很多光固化的，用的是8w*3的小灯，固化膜为1mm厚，要固化至少48小时才能反应完全（HEMA加我自己合成的可降解侧链双键大单体）
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喔呵呵呵
3楼2014-11-04 23:28:22
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爱读文献的虫

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xvxv at 2014-11-04 23:28:22
ATR一般很准的，我在外面念书的时候基本都是做ATR，KBr压片基本不做..

还有可以打核磁测试，C=C的质子一般在6.5-6.5ppm间，可对比产物和原料积分变化

或者用溴酸钾-溴化钾法-碘还原滴定。百度一搜就有

我也 ...

首先非常感谢你的回答。
我跟做老板横向的，在公司用他们的设备喷涂、固化，他们的紫外灯能量很高的，而且我的膜相对你的要薄很多，不知道ATR能不能把膜上下表面的那么一点固化程度差异表征出来。
我看到有文献用积分峰面积除以参比峰面积来做数据分析的，还有大多数用峰高做比的，你当时是怎么分析你的红外谱图的呢？

另：我的涂料也有HEMA，还有一个六官能度的单体，主要靠这两个交联固化
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4楼2014-11-09 12:43:55
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xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
爱读文献的虫: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-12-05 21:29:56
引用回帖:
4楼: Originally posted by 爱读文献的虫 at 2014-11-09 05:43:55
首先非常感谢你的回答。
我跟做老板横向的，在公司用他们的设备喷涂、固化，他们的紫外灯能量很高的，而且我的膜相对你的要薄很多，不知道ATR能不能把膜上下表面的那么一点固化程度差异表征出来。
我看到有文献用 ...

红外多用于定性表征和大致定量，精确定量我只能呵呵了，也是比较峰面积或者峰强度~

双键在1620cm左右有个很清晰但是很弱的吸收峰，你的样品里要是有dmf之类的东西就很容易把它遮蔽掉。

因为交联的东西基本上没法溶，所以你的东西要充分溶胀分散后把单体全部洗出来在滴定，或者做固相核磁。
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喔呵呵呵
5楼2014-11-30 08:48:22
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