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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 手性双氮杂环化合物（有图）的色谱分离问题
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loadings

铁虫 (正式写手)

[求助] 手性双氮杂环化合物（有图）的色谱分离问题 已有2人参与

下面这个手型双氮杂环化合物（如图） 我用大赛璐的AD OD OJ手性柱 和phenomenex Lu5x 手性柱都分不开 请问还可以用哪些手性柱分？

手性双氮杂环化合物（有图）的色谱分离问题
截图05.png
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1楼 2014-10-31 20:24:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
loadings: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-11-02 12:38:26
引用回帖:
7楼: Originally posted by loadings at 2014-11-01 17:12:05
柱流速：A（异丙醇）：B（正己烷）=0.5ml/min ：0.2ml/min   柱子：phenonmex lux 5u

截图02.png
...

这个柱子明显能识别你的手性化合物，条件可以优化一下。你的柱温是多少，尝试改变温度对分离的影响。总流速可以提高到1.0ml/min，可以考虑降低异丙醇比例，如果降低比例后峰型变得太宽，可以考虑乙醇：正己烷体系试试。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
8楼2014-11-01 17:19:26
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by loadings at 2014-11-01 16:41:00
谢谢你的回复 我想问下加那个二乙基胺是什么作用的 我这个是两相体系 那个0.1%二乙基胺加到哪个里面比较合适些？...

分析碱性物质时加一点碱有助于保持单一非电离状态，改善峰形。一般正己烷和异丙醇中都加同样的浓度。
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12楼2014-11-02 14:12:42
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
loadings: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-11-02 12:38:33
引用回帖:
7楼: Originally posted by loadings at 2014-10-31 21:12:05
柱流速：A（异丙醇）：B（正己烷）=0.5ml/min ：0.2ml/min   柱子：phenonmex lux 5u

截图02.png
...

首先你的产物不纯，必须过柱纯化以后再分析。

其次你的异丙醇比例太高。手性分析时通常从10%左右开始。如果分得很开，可以提高异丙醇比例以缩短分析时间。

第三流动相应该加0.1%二乙基胺。而且二乙基胺应该是氮气下重蒸过的。普通试剂总有黄色杂质，对柱子不好。

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9楼2014-11-01 22:47:04
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普通回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把你的条件贴上来，好帮你分析一下。

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-10-31 21:19:30
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
Lu5x应该是Lux吧？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-11-01 13:07:02
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loadings

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-01 13:07:02
Lu5x应该是Lux吧？

恩 对是lux 5u
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4楼2014-11-01 14:40:21
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loadings

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-10-31 21:19:30
把你的条件贴上来，好帮你分析一下。

正己烷和异丙醇= 5:2
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5楼2014-11-01 14:40:45
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
loadings: 金币+2, ★有帮助 2014-11-01 17:12:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by loadings at 2014-11-01 14:40:45
正己烷和异丙醇= 5:2...

这个应该不难吧。正己烷和异丙醇= 5:2，出峰在什么时间？，有没有图谱，把柱子、色谱条件、图谱传来看看。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
6楼2014-11-01 15:35:17
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loadings

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-01 15:35:17
这个应该不难吧。正己烷和异丙醇= 5:2，出峰在什么时间？，有没有图谱，把柱子、色谱条件、图谱传来看看。...

柱流速：A（异丙醇）：B（正己烷）=0.5ml/min ：0.2ml/min   柱子：phenonmex lux 5u
手性双氮杂环化合物（有图）的色谱分离问题-1
截图02.png
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7楼2014-11-01 17:12:05
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loadings

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-01 17:19:26
这个柱子明显能识别你的手性化合物，条件可以优化一下。你的柱温是多少，尝试改变温度对分离的影响。总流速可以提高到1.0ml/min，可以考虑降低异丙醇比例，如果降低比例后峰型变得太宽，可以考虑乙醇：正己烷体系试 ...

问题是我这个高效液相没有柱温箱 异丙醇比例太低的话 我这个压力老是不稳 不知道什么原因
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10楼2014-11-02 12:39:36
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