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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 手性双氮杂环化合物（有图）的色谱分离问题
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loadings

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-01 22:47:04
首先你的产物不纯，必须过柱纯化以后再分析。

其次你的异丙醇比例太高。手性分析时通常从10%左右开始。如果分得很开，可以提高异丙醇比例以缩短分析时间。

第三流动相应该加0.1%二乙基胺。而且二乙基胺应该是 ...

谢谢你的回复 我想问下加那个二乙基胺是什么作用的 我这个是两相体系 那个0.1%二乙基胺加到哪个里面比较合适些？
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11楼2014-11-02 12:41:00
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by loadings at 2014-11-01 16:41:00
谢谢你的回复 我想问下加那个二乙基胺是什么作用的 我这个是两相体系 那个0.1%二乙基胺加到哪个里面比较合适些？...

分析碱性物质时加一点碱有助于保持单一非电离状态，改善峰形。一般正己烷和异丙醇中都加同样的浓度。
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12楼2014-11-02 14:12:42
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
loadings: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-11-04 18:30:49
你可以考虑把两相混在一起，这样可以免避压力波动。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
13楼2014-11-02 20:01:30
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个化合物的分离没必要加二乙胺，你的两个N都被保护起来，不会电离，也不会致峰拖尾，而且其中一个保护基团是苯甲磺基，加二乙胺得不偿失。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
14楼2014-11-03 08:33:14
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