应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 手性双氮杂环化合物（有图）的色谱分离问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
141/2返回列表12下一页
查看: 1473  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

loadings

铁虫 (正式写手)

[求助] 手性双氮杂环化合物（有图）的色谱分离问题 已有2人参与

下面这个手型双氮杂环化合物（如图） 我用大赛璐的AD OD OJ手性柱 和phenomenex Lu5x 手性柱都分不开 请问还可以用哪些手性柱分？

手性双氮杂环化合物（有图）的色谱分离问题
截图05.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-10-31 20:24:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
loadings: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-11-02 12:38:26
引用回帖:
7楼: Originally posted by loadings at 2014-11-01 17:12:05
柱流速：A（异丙醇）：B（正己烷）=0.5ml/min ：0.2ml/min   柱子：phenonmex lux 5u

截图02.png
...

这个柱子明显能识别你的手性化合物，条件可以优化一下。你的柱温是多少，尝试改变温度对分离的影响。总流速可以提高到1.0ml/min，可以考虑降低异丙醇比例，如果降低比例后峰型变得太宽，可以考虑乙醇：正己烷体系试试。
赞一下(2人) 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
8楼2014-11-01 17:19:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by loadings at 2014-11-01 16:41:00
谢谢你的回复 我想问下加那个二乙基胺是什么作用的 我这个是两相体系 那个0.1%二乙基胺加到哪个里面比较合适些？...

分析碱性物质时加一点碱有助于保持单一非电离状态，改善峰形。一般正己烷和异丙醇中都加同样的浓度。
赞一下(2人) 回复此楼
12楼2014-11-02 14:12:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
loadings: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-11-02 12:38:33
引用回帖:
7楼: Originally posted by loadings at 2014-10-31 21:12:05
柱流速：A（异丙醇）：B（正己烷）=0.5ml/min ：0.2ml/min   柱子：phenonmex lux 5u

截图02.png
...

首先你的产物不纯，必须过柱纯化以后再分析。

其次你的异丙醇比例太高。手性分析时通常从10%左右开始。如果分得很开，可以提高异丙醇比例以缩短分析时间。

第三流动相应该加0.1%二乙基胺。而且二乙基胺应该是氮气下重蒸过的。普通试剂总有黄色杂质，对柱子不好。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2014-11-01 22:47:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把你的条件贴上来，好帮你分析一下。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
2楼2014-10-31 21:19:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
Lu5x应该是Lux吧？
赞一下 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-11-01 13:07:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loadings

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-01 13:07:02
Lu5x应该是Lux吧？

恩 对是lux 5u
回复此楼
4楼2014-11-01 14:40:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loadings

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-10-31 21:19:30
把你的条件贴上来，好帮你分析一下。

正己烷和异丙醇= 5:2
赞一下 回复此楼
5楼2014-11-01 14:40:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
loadings: 金币+2, ★有帮助 2014-11-01 17:12:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by loadings at 2014-11-01 14:40:45
正己烷和异丙醇= 5:2...

这个应该不难吧。正己烷和异丙醇= 5:2，出峰在什么时间？，有没有图谱，把柱子、色谱条件、图谱传来看看。
赞一下 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
6楼2014-11-01 15:35:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loadings

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-01 15:35:17
这个应该不难吧。正己烷和异丙醇= 5:2，出峰在什么时间？，有没有图谱，把柱子、色谱条件、图谱传来看看。...

柱流速：A（异丙醇）：B（正己烷）=0.5ml/min ：0.2ml/min   柱子：phenonmex lux 5u
手性双氮杂环化合物（有图）的色谱分离问题-1
截图02.png
赞一下 回复此楼
7楼2014-11-01 17:12:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loadings

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-01 17:19:26
这个柱子明显能识别你的手性化合物，条件可以优化一下。你的柱温是多少，尝试改变温度对分离的影响。总流速可以提高到1.0ml/min，可以考虑降低异丙醇比例，如果降低比例后峰型变得太宽，可以考虑乙醇：正己烷体系试 ...

问题是我这个高效液相没有柱温箱 异丙醇比例太低的话 我这个压力老是不稳 不知道什么原因
赞一下 回复此楼
10楼2014-11-02 12:39:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 loadings 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分，求调剂 +3 0857求调剂. 2026-03-24 3/150 2026-03-27 01:18 by 求知若渴lz
[考研] 341求调剂 +7 青柠檬1 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:19 by wxiongid
[考研] 071000生物学求调剂，初试成绩343 +6 小小甜面团 2026-03-25 6/300 2026-03-26 23:01 by 不吃魚的貓
[考研] 305求调剂 +4 哇卢卡库 2026-03-26 4/200 2026-03-26 20:58 by sanrepian
[考研] 321求调剂 +5 材料cailiao 2026-03-21 5/250 2026-03-26 20:41 by fmesaito
[考研] 303求调剂 +7 元夕元 2026-03-20 8/400 2026-03-26 20:38 by 不吃魚的貓
[考研] 生物学学硕，一志愿湖南大学，初试成绩338 +4 YYYYYNNNNN 2026-03-26 4/200 2026-03-26 19:00 by macy2011
[考研] 考研调剂 +8 小蜡新笔 2026-03-26 8/400 2026-03-26 16:18 by dick_runner
[材料工程] 一志愿C9材料与化工专业总分300求调剂 +5 曼111 2026-03-24 6/300 2026-03-26 13:04 by 13756423260
[考研] 299求调剂 +4 15188958825 2026-03-25 4/200 2026-03-25 22:56 by 418490947
[考研] 机械学硕总分317求调剂！！！！ +4 Acaciad 2026-03-25 4/200 2026-03-25 19:59 by hanserlol
[考研] 26考研-291分-厦门大学（085601）-柔性电子学院材料工程专业求调剂 +3 min3 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:22 by xcjcqu
[考研] 材料学求调剂 +6 Stella_Yao 2026-03-20 6/300 2026-03-25 00:37 by baoball
[考研] 材料专硕找调剂 +5 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:07 by 了了了了。。
[考研] 300求调剂，材料科学英一数二 +5 leaflight 2026-03-24 5/250 2026-03-24 16:25 by laoshidan
[考研] 一志愿东华大学化学070300，求调剂 +7 2117205181 2026-03-21 8/400 2026-03-22 22:55 by chixmc
[考研] 一志愿华中农业071010，总分320求调剂 +5 困困困困坤坤 2026-03-20 6/300 2026-03-22 17:41 by hxsm
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
[考研] 材料求调剂 +5 @taotao 2026-03-21 5/250 2026-03-21 20:55 by lbsjt
[考研] 一志愿深大，0703化学，总分302，求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭