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Sulfonierung von ein-und mebrwertigen phenolen. 5.4g Anisol (oder äquimolekulare Mengen von phenol, Brenz-catechin,Guajacol,Anethol usw.) werden in 15-20 ccm Eisessig gelöst die genau berechnete Menge Schwefelsäure (2.9 ccm) eingetragen und dann, noch 15-20 ccm Essigsäure-anhydrid hinzugefügt. Nach 20-30 Min.langem Erhitzen auf dem siedenden Wasserbade ist keine Schwefelsäure mehr nach einiger Zeit auskrystallisiert. Charakterisiert wurden die Präparate durch überführen in das Bariumsalz und Analyse desselben. Abspaltung von Methoxyl war nicht zu beobachten, eine Acetylierung freier OH-Gruppen konnte nicht festgestellt werden. In allen Fällen entstanden die o-und p-vet bindung nebeneinander,die Ausbeute war so gut wie quantitativ. Sulfo essigsäure trat nur auf, wenn ein überschuß von Schwefelsäure bei der Reaktion vorhanden gewesen war. Im Falle des Anisols wurden 12.5g Bariumsalz erhalten. 0.1094g Sbst.:0.0505g BaSO4. –0.2930g Sbst .:0.2586g AgJ (nach zeisel). Ber.Ba 26.85, OCH3 12.12. Gef. Ba27.16, OCH3 11.66. |
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zhonghu
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2楼2008-05-08 14:06:43