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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶出保护柱峰变形拖尾问题
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zoe7998

银虫 (小有名气)

[求助] 溶出保护柱峰变形拖尾问题 已有4人参与

我在做溶出的时候进大概三十几针就发生峰变形拖尾的问题，去掉保护柱再走就好了，换新的保护柱又是大概三十几针又变形拖尾，试过把保护住换个方向，好了之后又是同样的问题，方法是药典方法。现在不知道是什么问题怎么解决，像这样一天一个保护柱也不行，求助各位大神。急急急！样品过0.45滤膜。
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1楼 2014-10-30 11:39:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tcm2000

木虫 (著名写手)
保护柱堵了,可以采用以下方法处理:1.将保护柱倒接(不接色谱柱 )用甲醇-水(20:80),流速3ml/min,冲洗20min;2.甲醇,流速3ml/min,冲洗20min.基本就可以把堆积在保护柱头的东西除掉,柱效 通常会恢复的.
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12楼2014-10-31 21:03:37
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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zoe7998(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-10-31 10:55:27
保护柱污染了，如果你的保护柱只是过滤功能的，超声一下海可以用。以前做药动学实验的时候，你说这种显现我亲身体会过。其实一般情况下，样品过0.45um滤膜，且流动相不析盐，你不用保护柱也没事，一般C18柱都很皮实，我当时是进血浆样品，不带保护柱压力升高得快。
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2楼2014-10-30 15:09:57
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Lyell_虎

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zoe7998(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-10-31 10:55:36
如果色谱柱不是太贵，可以试试不用预柱。
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3楼2014-10-30 15:21:03
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zoe7998

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2014-10-30 15:09:57
保护柱污染了，如果你的保护柱只是过滤功能的，超声一下海可以用。以前做药动学实验的时候，你说这种显现我亲身体会过。其实一般情况下，样品过0.45um滤膜，且流动相不析盐，你不用保护柱也没事，一般C18柱都很皮实 ...

我用的是C8的柱子
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4楼2014-10-30 15:23:48
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zoe7998

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Lyell_虎 at 2014-10-30 15:21:03
如果色谱柱不是太贵，可以试试不用预柱。

会不会把柱子弄坏丫
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5楼2014-10-30 15:24:26
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zoe7998

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2014-10-30 15:09:57
保护柱污染了，如果你的保护柱只是过滤功能的，超声一下海可以用。以前做药动学实验的时候，你说这种显现我亲身体会过。其实一般情况下，样品过0.45um滤膜，且流动相不析盐，你不用保护柱也没事，一般C18柱都很皮实 ...

关键我样品量很大，最少要走9百多将近1000针，这还是一切顺利的情况。
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6楼2014-10-30 15:26:58
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voyager88

金虫 (著名写手)
★
zoe7998(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-10-31 11:55:06
引用回帖:
6楼: Originally posted by zoe7998 at 2014-10-30 15:26:58
关键我样品量很大，最少要走9百多将近1000针，这还是一切顺利的情况。...

一般25cm的C18柱保护好了，用两年都没有问题，做两三个项目，柱子都不坏，保护得不好，就难说了
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7楼2014-10-30 15:47:27
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zoe7998

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2014-10-30 15:09:57
保护柱污染了，如果你的保护柱只是过滤功能的，超声一下海可以用。以前做药动学实验的时候，你说这种显现我亲身体会过。其实一般情况下，样品过0.45um滤膜，且流动相不析盐，你不用保护柱也没事，一般C18柱都很皮实 ...

流动相的盐浓度0.17%
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8楼2014-10-30 16:02:38
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Lyell_虎

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zoe7998 at 2014-10-30 15:24:26
会不会把柱子弄坏丫...

不会的，我们这经常不用预柱，这样就是费柱子。
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9楼2014-10-30 16:11:13
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fishlone

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-10-31 11:55:18
污染了，如果你的保护柱只是过滤功能的，超声一下就可以用。
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10楼2014-10-30 16:18:20
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