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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 溶出保护柱峰变形拖尾问题
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zoe7998

银虫 (小有名气)

[求助] 溶出保护柱峰变形拖尾问题 已有2人参与

我在做溶出的时候进大概三十几针就发生峰变形拖尾的问题，去掉保护柱再走就好了，换新的保护柱又是大概三十几针又变形拖尾，试过把保护住换个方向，好了之后又是同样的问题，方法是药典方法。现在不知道是什么问题怎么解决，像这样一天一个保护柱也不行，求助各位大神。急急急！
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1楼 2014-10-29 15:46:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by klicking at 2014-10-30 09:21:02
样品浓度大应该不是问题，如果浓度大超载，你的峰就变平头峰了。关键还是要看你的过滤操作，还有流动相是否过滤干净了。有些滤头质量不好，刚开始过滤还行（滤头过滤时有负压的，自己能感觉到），如果滤头过滤时刚开 ...

或者用0.22的试试
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归零
10楼2014-10-30 09:21:23
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
你的样品溶液过滤了么
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-10-29 16:22:58
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品太脏了，保护柱脏了就换啊，你这样做还会导致色谱柱的污染
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人生若只如初见...
3楼2014-10-29 16:25:43
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zoe7998

银虫 (小有名气)
每个样品都过了0.45的膜
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4楼2014-10-30 08:57:23
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zoe7998

银虫 (小有名气)
关键现在不知道是什么引起的保护柱脏了，我的样品量很大，一条曲线就得换三个保护柱，做溶出至少要做3批每批4条，实在扛不住呀
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5楼2014-10-30 09:01:54
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zoe7998

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-29 16:25:43
样品太脏了，保护柱脏了就换啊，你这样做还会导致色谱柱的污染

关键现在不知道是什么引起的保护柱脏了，我的样品量很大，一条曲线就得换三个保护柱，做溶出至少要做3批每批4条，实在扛不住呀
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6楼2014-10-30 09:02:11
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zoe7998

银虫 (小有名气)
出现这种情况可能是什么原因呢
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7楼2014-10-30 09:03:23
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 辛苦了 2014-10-30 10:50:51
引用回帖:
6楼: Originally posted by zoe7998 at 2014-10-30 09:02:11
关键现在不知道是什么引起的保护柱脏了，我的样品量很大，一条曲线就得换三个保护柱，做溶出至少要做3批每批4条，实在扛不住呀...

样品本身啊，或者系统的残留，这很正常啊
你的情况，应该就是你样品本身的问题，考虑好好做做样品的前处理吧，否则之后很可能还是一样的结果
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人生若只如初见...
8楼2014-10-30 09:12:26
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zoe7998: 金币+5, ★有帮助 2015-03-25 11:10:56
样品浓度大应该不是问题，如果浓度大超载，你的峰就变平头峰了。关键还是要看你的过滤操作，还有流动相是否过滤干净了。有些滤头质量不好，刚开始过滤还行（滤头过滤时有负压的，自己能感觉到），如果滤头过滤时刚开始有负压，过滤过程中瞬间没有负压了，那说明过滤头质量不好，建议更换。主要还是样品太脏，实在不行考虑多过滤一次看看。
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归零
9楼2014-10-30 09:21:02
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