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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 三电极系统中如何确定工作电极的极化状态
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zhaoyue0512

新虫 (初入文坛)

[求助] 三电极系统中如何确定工作电极的极化状态已有1人参与

大家好，本人新虫一枚，有一个概念问题求教。
在三电极系统中如何确定工作电极发生阳极过程还是阴极过程？
阳极过程电极向外部电路输出电子，电子流到阴极，于是阳极上发生氧化反应，相反的是阴极得到外部电路流入的电子，阴极上发生还原反应。那根据什么标准来判断工作电极是阳极还是阴极呢？我看到有人说外加电位高于开路电位时是阳极，低于开路点位时是阴极；还是外部电位仪加在工作电极上相对于参比电极的电位为正值就是阳极，负值就是阴极；还是根据电流的方向，比如规定了电流为正值是阳极，电流为负值是阴极；还是在线性扫描电压的时候，电势增大的方向是阳极，电势减小是阴极？
我现在完全糊涂了。。。希望大家不吝赐教帮我梳理梳理！
非常感谢！！！！
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zhaoyue0512

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1楼2014-10-28 09:46:15
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaoyue0512: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-31 03:36:28
应该以开路电位为参考点，外加电位高于开路电位的为阳极反应而不是相对于开路电位为正值的，很多时候，开路电位就是负值，这时只要外加电位稍微高于这个开路电位，电极发生阳极反应，但这个外加的电位仍然是负值。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2014-10-28 11:14:30
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zhaoyue0512

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
非常感谢！
我还有一个问题想请教，如何确定开路电位呢，可不可以从CV曲线上面确定，因为我看很多CV曲线上面在一个电势范围内电流都近似为零处于极化状态，怎么从中确定开路电势呢？
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3楼2014-10-31 03:38:31
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
开路电位是指工作电极在断路状态下相对于参考电极的电位。当你把工作电极和参考电极连接到电位计或电化学工作站（这时，不需要连接对电极）时，仪器显示出来的电位就是开路电位，如果电极表面状态比较稳定的话，这个电位值随时间不会发生很大变化的，否则，变化比较大。在做阻抗测试时，需要等待开路电位比较稳定时才进行。因此，开路电位不是从CV图上确定的。事实上，经历CV极化后的电极因表面发生很多变化，CV后的开路电位与CV前的开路电位是不相同的了。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2014-10-31 12:24:44
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奋斗中的CC

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Jackcd12 at 2014-10-31 12:24:44
开路电位是指工作电极在断路状态下相对于参考电极的电位。当你把工作电极和参考电极连接到电位计或电化学工作站（这时，不需要连接对电极）时，仪器显示出来的电位就是开路电位，如果电极表面状态比较稳定的话，这个 ...

请问一下如果我用水系Ag/AgCl为参考电极，碳片 为工作电极，乙酸猛水溶液为电解质，请问该选用怎样的technique来测开路电位？谢谢
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5楼2015-02-22 02:07:15
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 奋斗中的CC at 2015-02-22 02:07:15
请问一下如果我用水系Ag/AgCl为参考电极，碳片 为工作电极，乙酸猛水溶液为电解质，请问该选用怎样的technique来测开路电位？谢谢...

一般恒电位仪上，有一个功能就是测开路电位，你在菜单中应该找得到的。将电化学工作站的参考电极与工作电极夹分别连接到AgCl/Ag,碳电极上，有些仪器上就会显示一个电压数值，这个就是开路电位，如果用仪器的软件记录就更好。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
6楼2015-02-22 12:49:50
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奋斗中的CC

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Jackcd12 at 2015-02-22 12:49:50
一般恒电位仪上，有一个功能就是测开路电位，你在菜单中应该找得到的。将电化学工作站的参考电极与工作电极夹分别连接到AgCl/Ag,碳电极上，有些仪器上就会显示一个电压数值，这个就是开路电位，如果用仪器的软件记 ...

我在control 里面找到了，，结果发现开路电压一直在改变，也是醉了，，
还有就是 不知道为什么我的MnO2 都出现在Pt对电极附近，同时Pt上也一直有气泡出现，我本意是想让MnO2出现，并附着在工作电极，碳片上的，，PS 我看过电流设定，阳极电流为正值，这个没问题的，
请问这个是啥原因？谢谢
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7楼2015-02-23 00:34:53
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 奋斗中的CC at 2015-02-23 00:34:53
我在control 里面找到了，，结果发现开路电压一直在改变，也是醉了，，
还有就是 不知道为什么我的MnO2 都出现在Pt对电极附近，同时Pt上也一直有气泡出现，我本意是想让MnO2出现，并附着在工作电极，碳片上的，， ...

开路电位变化表明电极表面性质不稳定，是正常的。
既然你观察到的现象与期望的相反，就把电极连接方式相互，或将电流方向改变成与其相反，原来为正，现在设置为负，这样应该就能符合你的期待了。
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8楼2015-02-23 11:15:11
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奋斗中的CC

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Jackcd12 at 2015-02-23 11:15:11
开路电位变化表明电极表面性质不稳定，是正常的。
既然你观察到的现象与期望的相反，就把电极连接方式相互，或将电流方向改变成与其相反，原来为正，现在设置为负，这样应该就能符合你的期待了。...

都试过 ，我试过改变电流方向，也把Pt wire 和碳片对调，也把Pt wire 换成过碳片，，，都失败了 我在想 是不是 需要对碳片进行预处理，
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9楼2015-02-24 01:32:55
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
对碳电极预处理是必须的，但也不至于在正确的电氧化沉积条件下没有你需要的沉淀。你要考虑溶液的pH,阳极氧化的电位，最好作一个CV扫描，看看阳极电位峰位置，是水分解的电位还是Mn离子的氧化电位。
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10楼2015-02-24 14:35:40
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