24小时热门版块排行榜    

查看: 684  |  回复: 2

wuhailongkx

新虫 (小有名气)

[求助] 顶空气相测USP第一类溶剂残留标准品的问题 已有1人参与

各位 大侠:
         最近小弟在对USP中顶空气相测原料药中溶残的方法进行确认,其方法确认验证步骤中需用到 由USP第一类溶残标准品配成第一类系统适应性溶液。按照USP第一类溶残标准品的COA应该会出5个峰。可以我走出来的图缺少二氯乙烷的峰,将浓度提高100倍后,还是缺少二氯乙烷的峰。
       小弟使用 Agilent 7697顶空 7890GC,色谱柱为AgilentDB-624 30m 小口径柱子,保温80度 45min, 定量环90度,传输线105度。
       请问有没有做过类似实验的前辈,能否指点一下。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gps1989510

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wuhailongkx(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2014-10-28 15:47:55
你试试把柱温调到85度看看,二氯乙烷沸点83.5度,一般来说柱温应高于待测物沸点,当然也不是所有的溶剂都这样,建议你这样试试
早起的虫儿被鸟吃
2楼2014-10-28 10:01:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gps1989510

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不好意思,刚才没注意,你说的80度是样品平衡温度吧,若是样品平衡温度的话,同样建议你将平衡温度调到85度,这样二氯乙烷才会汽化出来
早起的虫儿被鸟吃
3楼2014-10-28 10:09:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wuhailongkx 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +11 kulium 2026-08-21 14/700 2026-08-24 02:12 by 流流伤
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +4 炎黄贵胄 2026-08-22 5/250 2026-08-24 02:09 by 流流伤
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +16 羊腰板 2026-08-21 17/850 2026-08-23 23:02 by tianxiaochun
[基金申请] 让我中一个面上吧! +12 大萍1987 2026-08-20 15/750 2026-08-23 20:44 by 大萍1987
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
请填处理意见