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wuhailongkx

新虫 (小有名气)

[求助] 顶空气相测USP第一类溶剂残留标准品的问题 已有1人参与

各位 大侠:
         最近小弟在对USP中顶空气相测原料药中溶残的方法进行确认,其方法确认验证步骤中需用到 由USP第一类溶残标准品配成第一类系统适应性溶液。按照USP第一类溶残标准品的COA应该会出5个峰。可以我走出来的图缺少二氯乙烷的峰,将浓度提高100倍后,还是缺少二氯乙烷的峰。
       小弟使用 Agilent 7697顶空 7890GC,色谱柱为AgilentDB-624 30m 小口径柱子,保温80度 45min, 定量环90度,传输线105度。
       请问有没有做过类似实验的前辈,能否指点一下。
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gps1989510

铁虫 (初入文坛)

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感谢参与,应助指数 +1
wuhailongkx(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2014-10-28 15:47:55
你试试把柱温调到85度看看,二氯乙烷沸点83.5度,一般来说柱温应高于待测物沸点,当然也不是所有的溶剂都这样,建议你这样试试
早起的虫儿被鸟吃
2楼2014-10-28 10:01:15
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gps1989510

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不好意思,刚才没注意,你说的80度是样品平衡温度吧,若是样品平衡温度的话,同样建议你将平衡温度调到85度,这样二氯乙烷才会汽化出来
早起的虫儿被鸟吃
3楼2014-10-28 10:09:20
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