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clovedsm

铁虫 (初入文坛)

[求助] 紫外光引发聚合求助已有1人参与

紫外光引发异相溶液体系聚合,尝试用囊泡模板交联固化合成空心微球。文献使用光化学反应器。10个灯泡每个32W,10cm距离持续1小时。 我使用的紫外灯功率600W,尝试距离从10cm到25cm。反应1-4小时不等。发现反应一段时间后反应器的玻璃上会出现一层高分子膜。而且转化率似乎不高,可以闻到单体的气味。请问这是由于紫外灯功率太高导致的么?形成的一层半透明的膜会导致光照不进去而降低反应效率么?可否通过降低引发剂的用量解决?参考文章使用 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenone 245nm;我使用的4,4'-Bis(dimethylamino)benzophenone 365nm聚合 感觉也有可能是引发剂水溶性太好导致?
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方恨少

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
红外波段你滤掉了么?感觉像是温度过高导致的,加滤光片吧
2楼2014-10-19 19:00:03
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clovedsm

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 方恨少 at 2014-10-19 19:00:03
红外波段你滤掉了么?感觉像是温度过高导致的,加滤光片吧

没过滤掉。反应器前后侧为玻璃可透光。控制油温30度情况下,溶液中心温度为34度左右,表面温度我关闭灯以后用手触摸反应器表面感觉大约在60-70度的样子。我追加了一个小风扇之后表面温度大约40-50度。红外会导致玻璃内部温度过高么?我也试了另一个配方需要油温加温至70度。油温73度情况下内部温度为66度。开启紫外灯以后内部中心最高温度为70度。表面还是成膜很严重。我发现我的引发剂有部分水溶的情况。现在不确定到底是因为紫外功率太强导致引发太快,还是因为红外辐射引起的,还是引发剂水溶性引起的。。
3楼2014-10-19 19:44:01
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clovedsm

铁虫 (初入文坛)

一开始用的丙烯酸酯类,后来怕是Tg太低,换成苯乙烯类了还是继续成膜。。
4楼2014-10-19 19:53:11
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