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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)

[求助] ZSM-5分子筛羟基(OH)的红外光谱(3000-3800cm-1) 已有3人参与

本人课题是有关ZSM-5分子筛催化方面的,查阅相关文献发现有人证明催化剂失活与3745和3726cm-1处羟基的振动强度有关,也就是说分子筛失活快慢跟分子筛内部缺陷/分子筛外表面相关,于是我也仿照文献内容去做了分子筛的羟基震动的红外光谱,验证结论,发现3000-3800cm-1处基本没有明显的羟基振动峰,测试条件如下:450度抽真空一小时,红外扫描,求大神帮助指导为什么羟基峰没有明显峰形,哪个环节出了问题
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我行走在催化的山壑旯,急切地寻找着我的水源
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-23 14:28:19
麻烦问一下,做表征的老师说他在450度下测的羟基振动,没有在室温下测,室温下测的背景跟高温下强度差距很大,没有扣除背景,这是不是导致测试失败的直接原因啊?是不是要冷却到室温下再测...

这样做温度效应影响很大,正常我们做的时候都是降到室温再测,降到室温再测大气的水份会影响出峰,这样就要求你做背景的大气气氛和测样时的大气气氛尽快能的保持一致,也就是控制好室内的湿度。
催化路漫漫
23楼2014-10-23 15:20:15
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-20 09:05:51
水没有处理干净,所以羟基基本被水峰掩盖了,真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片,看你的问题还得去下载图片。
催化路漫漫
2楼2014-10-20 09:03:52
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by miaocuilan at 2014-10-20 09:03:52
水没有处理干净,所以羟基基本被水峰掩盖了,真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片,看你的问题还得去下载图片。

我是送去分析测试中心做的,我要求的是抽真空,450度保持一小时,做表征的工作人员不会不按要求做吧
我行走在催化的山壑旯,急切地寻找着我的水源
3楼2014-10-20 09:41:46
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8048964 2014-10-22 11:13:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-20 09:41:46
我是送去分析测试中心做的,我要求的是抽真空,450度保持一小时,做表征的工作人员不会不按要求做吧...

抽真空是一方面,还有就是室内大气水份也会有影响。
催化路漫漫
4楼2014-10-20 11:53:53
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