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776084075

金虫 (小有名气)

[求助] ε-己内酯减压蒸馏问题

各位大侠好!本人即将要做己内酯的减压蒸馏,有以下几个问题需要向大家请教
1.用氢化钙干燥己内酯时氢化钙和己内酯的用量配比大概是怎么样的(比如100ml的己内酯需要加多少的氢化钙)
2 还有干燥完后己内酯中的氢化钙是不是要过滤除去后再进行减压蒸馏?不过滤直接蒸可以吗?不过滤,氢化钙会不会引发聚合
3.用油泵抽真空,温度大概在多少度时就能蒸出己内酯了?己内酯沸点是252℃
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xvxv

银虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 383306264 at 2014-11-11 13:14:39
比如100g 纯度为99%的己内酯 大约需要加多少克的氢化钙 我们实验室的油泵只能抽到真空度为0.09MPa 这样需要升温到多少...

可以算啊,1/18*42*(5倍)=2g,相当于加入可以和水反应的5倍的CaH2,我当时都没加这么多,就加了一点点半g不到

压强沸点可以计算的~
克劳修斯-克拉博龙方程
ln(p2/p1)=-ΔvapHm/R·(1/T2-1/T1)
或安托因公式
lgp=A-B/(C+T)
不过鉴于参数都不知道(毕业1年多了,手上没工具书)..你还是慢慢试吧

0.09的话你先固定压力然后间隔升温升到沸腾后立马卸压把温度降下来就行..尽量不要超过100C
喔呵呵呵
13楼2014-11-30 09:22:35
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匿名

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776084075: 金币+3, 有帮助 2014-10-18 10:24:35
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2楼2014-10-18 09:40:07
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776084075

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-10-18 09:40:07
根据这个算一算吧:http://www.lihui17.com/htmlstyle/articleinfo_726006.html
有条件的话试试旋蒸(用旋转蒸发仪减压蒸馏)。

旋转蒸发真空度低,抽不出来
坚持不懈不放弃
3楼2014-10-18 10:24:26
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匿名

用户注销 (著名写手)


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4楼2014-10-18 11:34:02
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