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hezijuan21

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于ZnO量子点的纯化 已有1人参与

本人最近一直在做ZnO量子点,乙醇项纯的ZnO量子点没有进行修饰,问了师兄让我用乙醇离心清洗,可是我发现在离心过后很难再将其分散到乙醇当中,有明显的白色块状物,而且之前做过一次TEM,发现没有纯化洗涤之前有量子点,而纯化之后电镜反而找不到了,而且也有人说乙醇项不需要纯化,而且超声分散反而会使其团聚,还请各位大神赐教。感激不尽
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pandalucky

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by hwyy3344 at 2017-05-21 23:32:33
一般用正庚烷纯化重溶两次,再用正庚烷就不会出沉淀了,正常吗?
...

额 这个好像和浓度有些关系 假如做的是0.1M 再分散还是按照这个浓度做 再分散两次后应该还是可以再沉淀的 但是确实是越往后越不容易沉淀 可能反溶剂需要更多些

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12楼2017-05-21 23:35:10
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pandalucky

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
麻烦详细说下实验方法吧,是Spanhel或者Meulenkamp的醋酸锌+碱的方法制备的吗?还是其他方法呢?
另外纯化过程是反溶剂法还是其他什么。。
总之还是把实验的条件和现象先说清楚,不然别人很难判断问题
2楼2014-10-19 00:50:31
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hezijuan21

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by pandalucky at 2014-10-19 00:50:31
麻烦详细说下实验方法吧,是Spanhel或者Meulenkamp的醋酸锌+碱的方法制备的吗?还是其他方法呢?
另外纯化过程是反溶剂法还是其他什么。。
总之还是把实验的条件和现象先说清楚,不然别人很难判断问题

谢谢你的提醒~二水合醋酸锌在氮气氛围下无水乙醇中80摄氏度磁力搅拌三个小时,然后冰水浴,然后将一定量的一水合LiOH超生分散在无水乙醇中,然后逐滴加入剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中,整个过程仍然在氮气氛围中,搅拌两小时即可~纯化我是先离心,然后除去上清液,再将其分散在无水乙醇中,如此反复两三次~离心速度我试过5000,6000r/min,10分钟和12000r/min,5分钟,发现都无法再将离心的白色沉淀物分散在乙醇当中,不知道纯化对后面的测试影响大不大

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3楼2014-10-19 13:37:26
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pandalucky

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
hezijuan21: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-20 13:30:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by hezijuan21 at 2014-10-19 13:37:26
谢谢你的提醒~二水合醋酸锌在氮气氛围下无水乙醇中80摄氏度磁力搅拌三个小时,然后冰水浴,然后将一定量的一水合LiOH超生分散在无水乙醇中,然后逐滴加入剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中,整个过程仍然在氮气氛围中, ...

这是比较经典的Spanhel方法。。最早就是这位牛人JACS上发的。。
氮气气氛不是必要条件,但是防止外界的水汽进入是必要的,如果用氮气,建议先干燥下再接入。
回流3个小时好像时间有些长了
另外,这种方法做完之后应该是澄清透明的分散液,如果没有控制好条件,可能会略带微蓝或者泛白,最不好的就是出现沉淀。
如果合成方法和条件控制的好,12000r/min的离心,20min也不会有任何沉淀物获得的,这个我试过。如果需要纯化的话,需要加入正庚烷做为反溶剂,也叫沉淀剂来完成,正庚烷沉淀出来的白色物质是很容易再分散于乙醇里面的。

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4楼2014-10-20 08:23:36
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