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心娟到碎

铜虫 (初入文坛)

[求助] DHA藻油 已有3人参与

我现在在检测DHA藻油成品的稳定性，不是添加DHA的奶粉，是原料DHA藻油，放在42℃加速氧化，已经过了两个月了，在气相检测DHA(二十二碳六烯酸)的过程中，算出来的数据一致偏高，我检测的是三个厂家的产品，都是偏高的，甚至高于原料藻油初始值，因为前期有人换过色谱跑过其他东西，所以我又给换回来了，当然也重新跑过标准曲线了，计算结果一样超了很多，操作什么的都跟以前一样，请问这种现象有可能是什么造成的呢？各位大神帮帮忙~~~
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1楼 2014-10-14 19:40:27
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:26:39
做过做过，原来冷冻的是35%左右，现在拿出来测试是42%多呢，关键是我这个实验室半年，一环扣一环，无法检测前面的实验样品，所以，数据一直出不来，咋办呀...

哎，看看你。我以前做贮藏实验，一定会保存样品的，比如一个月后的样，测完立马冷冻保存好，以免出现什么差错而没有样品重新测定，这叫留一手╮(╯▽╰)╭

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8楼2014-10-15 23:41:27
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心娟到碎

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 99503102 at 2014-10-15 23:41:27
哎，看看你。我以前做贮藏实验，一定会保存样品的，比如一个月后的样，测完立马冷冻保存好，以免出现什么差错而没有样品重新测定，这叫留一手╮(╯▽╰)╭
...

可是，我这个是加速实验呀，将样品放在42度下储藏，即使有冷冻的样品，也用不着啊
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9楼2014-10-16 09:13:40
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的标准品有没有更换？实验做了几次？如果只是做了一两次建议还要做几次，如果多次实验结果还是这样，可能是仪器问题了，你换台仪器试试。

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2楼2014-10-14 23:30:58
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nutrasea

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DHA藻油成品的稳定性用GC来测定不是很好的选择，加速有氧氧化的条件下用PV 和 P-AV会要不GC好。
42度的条件，是有氧还是无氧状态啊？这个会差别很大的，
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3楼2014-10-15 05:50:49
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心娟到碎

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 99503102 at 2014-10-14 23:30:58
你的标准品有没有更换？实验做了几次？如果只是做了一两次建议还要做几次，如果多次实验结果还是这样，可能是仪器问题了，你换台仪器试试。

换了标准品的，我重复做了3次了，每次3个平行，结果还是很高，我做的是藻油和藻粉两种物质，藻粉就是通过藻油喷雾干燥得到的，我这里有4种藻粉，昨天检测藻粉的时候，有两种藻粉DHA含量是下降的，另外两种依旧数据偏高很多，比初始数据高，既然存在有两种藻粉含量下降的情况，那么，应该不是仪器的问题吧？
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4楼2014-10-15 10:26:26
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心娟到碎

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nutrasea at 2014-10-15 05:50:49
DHA藻油成品的稳定性用GC来测定不是很好的选择，加速有氧氧化的条件下用PV 和 P-AV会要不GC好。
42度的条件，是有氧还是无氧状态啊？这个会差别很大的，

我是模拟生产，将藻油放在厌氧管里，基本上充满，再通点氮气，外层包上铝箔纸，放入恒温箱里，42度加速氧化，检测DHA藻油的稳定性，过氧化值和酸值都在同时检测，DHA含量的下降也得检测，隔一个月一检测，这是第2个月，上个月含量是下降的，这个月就是上升的，甚至比出厂含量都高，我也以为是仪器问题，但是我也在检测DHA藻粉中DHA含量，有两种藻粉含量是下降的，另外两种也在上升，怀疑是仪器问题，但是又存在两个样品含量下降的情况，就不清楚到底是什么问题了，我都检测了3次了，每次3个平行
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5楼2014-10-15 10:31:48
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 10:26:26
换了标准品的，我重复做了3次了，每次3个平行，结果还是很高，我做的是藻油和藻粉两种物质，藻粉就是通过藻油喷雾干燥得到的，我这里有4种藻粉，昨天检测藻粉的时候，有两种藻粉DHA含量是下降的，另外两种依旧数据 ...

我最害怕的就是使用气相，感觉特不稳定，平时相同样品，不同时段测的数据都有可能不一样，更别说你还换过柱子了。你现在还有没有没做贮藏实验的样品（冷冻的），重新测下看结果是不是也是偏高，如果是，说明你换柱子前后仪器测的值就不一样了。

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微信公众号：食安小屋
6楼2014-10-15 13:04:42
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心娟到碎

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 99503102 at 2014-10-15 13:04:42
我最害怕的就是使用气相，感觉特不稳定，平时相同样品，不同时段测的数据都有可能不一样，更别说你还换过柱子了。你现在还有没有没做贮藏实验的样品（冷冻的），重新测下看结果是不是也是偏高，如果是，说明你换柱 ...

做过做过，原来冷冻的是35%左右，现在拿出来测试是42%多呢，关键是我这个实验室半年，一环扣一环，无法检测前面的实验样品，所以，数据一直出不来，咋办呀
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7楼2014-10-15 16:26:39
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nutrasea

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

做油稳定性的话，个人觉得还是我正在研究的核磁共振的方法比较靠谱，什么PV, P-AV的不太好,GC-FID就更不用说了
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10楼2014-10-18 07:24:09
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