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儿童时代

新虫 (正式写手)

[求助] 多糖甲基化出现问题,急,哪位大神帮帮忙给点指导。 已有1人参与

甲基化反应 ,我是这样做的
  称取1 mg样品,经P2O5干燥,加1 mL无水DMSO充分溶解(可超声溶解) ,然后快速加入干燥的NaH粉末(约100 mg),氮气密封,充分搅拌反应1.5 h,然后缓慢加入1 mL CH3I,继续在氮气保护下避光密封反应 1.5 h。最后加2 mL水终止反应。反应液透析24h, 每八个小时换一次去离子水,然后60 ℃减压浓缩至干,2mL氯仿溶解
,取约100 L涂在KBr空白片上,观察红外光谱的羟基吸收情况,重复甲基化1-2次至羟基吸收峰完全消失。  
    一次甲基化以后,我测的时候发现羟基峰没了,旁边的甲基峰也增大。但为什么其他的峰也会变了呢,我是哪里做错了?想破脑子也想不明白,我看别人做的,除了羟基哪里消失,甲基增强,其余的基本不变,这是怎么回事?

多糖甲基化出现问题,急,哪位大神帮帮忙给点指导。
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多糖甲基化出现问题,急,哪位大神帮帮忙给点指导。-1
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提笔不为风雅

新虫 (小有名气)

我做的结果跟你一样,很无语啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-07-17 00:17:29
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企鹅呼呼zz

银虫 (小有名气)

楼主是怎么做的红外?
我把样品涂在KBr窗片上 1000cm-1一下出不来峰
3楼2015-08-04 15:55:01
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cpu_haoxia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

其他的峰是氯仿的峰,楼主不妨测一个氯仿试一试。
相信自己
4楼2015-12-04 09:25:20
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