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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 合成终产物不能固化
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hbhsjk

铜虫 (正式写手)

[交流] 合成终产物不能固化 已有11人参与

合成的终产物大约100mg量
刮大板分出来的，纯度还可以
但是就是不能固化
各位碰到这种情况都是怎么做的啊
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1楼 2014-10-10 11:26:02
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
★
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溶剂旋干，剩下的不就是产物粉末啊？我们一般都是这样做的。
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不坠青云之志
2楼2014-10-10 12:06:22
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hbhsjk

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by keailinger at 2014-10-10 12:06:22
溶剂旋干，剩下的不就是产物粉末啊？我们一般都是这样做的。

可是我旋不出粉末来啊
怎么旋蒸都是油状液体
最近这批产物都是这种情况
烦
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3楼2014-10-10 14:21:39
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by hbhsjk at 2014-10-10 14:21:39
可是我旋不出粉末来啊
怎么旋蒸都是油状液体
最近这批产物都是这种情况
烦...

油状液体，要么就是熔点太低，要不就是杂质较大
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不坠青云之志
4楼2014-10-10 14:36:38
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康子圣

金虫 (小有名气)
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再纯化一下，还不行的话，试试油泵抽过夜
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当你疲惫的时候，就是你进步的契机
5楼2014-10-10 16:39:20
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alwayslast

铁杆木虫 (正式写手)
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我曾经碰到过，那个化合物也是半固体，没办法拿到固体。最后解决的方法是放到溶剂里回流，最后有固体在瓶壁上析出。
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6楼2014-10-11 14:57:28
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weinazhang

金虫 (小有名气)
试试冻干技术
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7楼2014-10-13 16:04:31
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mgfudan

铁杆木虫 (著名写手)

mgfudan
★
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配成饱和溶液后加入晶种，或摩擦容器壁。
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mgfudan
8楼2014-10-14 08:00:07
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by hbhsjk at 2014-10-10 14:21:39
可是我旋不出粉末来啊
怎么旋蒸都是油状液体
最近这批产物都是这种情况
烦...

旋得差不多的时候  静置过夜试试看  以前做一个双烯的时候就是这样的 怎么旋都不能固化 最后不旋了 静置过夜就固化了
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归零
9楼2014-10-14 08:30:00
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blue_sky808

新虫 (初入文坛)
★
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看产物的溶解性，若不溶于水，可以将易容的溶剂将产品溶解，加入水，形成一相后，将溶剂蒸馏干，可以获得固体，以前有个产品就这样获得的，但是关键是产品是油状的吗？
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10楼2014-10-14 08:56:47
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