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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hbhsjk

铜虫 (正式写手)

[交流] 合成终产物不能固化 已有11人参与

合成的终产物大约100mg量
刮大板分出来的,纯度还可以
但是就是不能固化
各位碰到这种情况都是怎么做的啊
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溶剂旋干,剩下的不就是产物粉末啊?我们一般都是这样做的。
不坠青云之志
2楼2014-10-10 12:06:22
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hbhsjk

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by keailinger at 2014-10-10 12:06:22
溶剂旋干,剩下的不就是产物粉末啊?我们一般都是这样做的。

可是我旋不出粉末来啊
怎么旋蒸都是油状液体
最近这批产物都是这种情况
3楼2014-10-10 14:21:39
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by hbhsjk at 2014-10-10 14:21:39
可是我旋不出粉末来啊
怎么旋蒸都是油状液体
最近这批产物都是这种情况
烦...

油状液体,要么就是熔点太低,要不就是杂质较大
不坠青云之志
4楼2014-10-10 14:36:38
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康子圣

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
再纯化一下,还不行的话,试试油泵抽过夜
当你疲惫的时候,就是你进步的契机
5楼2014-10-10 16:39:20
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alwayslast

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我曾经碰到过,那个化合物也是半固体,没办法拿到固体。最后解决的方法是放到溶剂里回流,最后有固体在瓶壁上析出。
6楼2014-10-11 14:57:28
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weinazhang

金虫 (小有名气)

试试冻干技术
7楼2014-10-13 16:04:31
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mgfudan

铁杆木虫 (著名写手)

mgfudan


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配成饱和溶液后加入晶种,或摩擦容器壁。
mgfudan
8楼2014-10-14 08:00:07
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klicking

至尊木虫 (著名写手)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by hbhsjk at 2014-10-10 14:21:39
可是我旋不出粉末来啊
怎么旋蒸都是油状液体
最近这批产物都是这种情况
烦...

旋得差不多的时候  静置过夜试试看  以前做一个双烯的时候就是这样的 怎么旋都不能固化 最后不旋了 静置过夜就固化了
归零
9楼2014-10-14 08:30:00
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blue_sky808

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看产物的溶解性,若不溶于水,可以将易容的溶剂将产品溶解,加入水,形成一相后,将溶剂蒸馏干,可以获得固体,以前有个产品就这样获得的,但是关键是产品是油状的吗?
10楼2014-10-14 08:56:47
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