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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 废水中COD测定步骤
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tq123

金虫 (正式写手)

[求助] 废水中COD测定步骤 已有3人参与

刚开始研究废水处理方向 需要对COD进行测定 查阅了相关的资料和文献 对于操作步骤还不是很明确 希望做过COD测定的能否指导一下 谢谢！！！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2014-10-08 16:18:50
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xiaoyuhebobo

铜虫 (小有名气)
国标是重铬酸钾法
1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1／10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取20.00mL蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；                V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；                V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；                g——氧（l／2）摩尔质量（g／mL）。
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tq123
6楼2014-10-09 22:27:34
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愉快的小马甲

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
GB11914里面不是很明确吗？论坛里就有吧。照着国标步骤做几遍能理解更深入了。

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-10-08 16:29:14
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tq123: 金币+2 2014-10-09 21:44:55
tq123: 金币+3 2014-10-09 21:45:19
COD测定干扰因素很多，尤其是废水中卤素含量严重影响COD测定等等，建议楼主测定COD之前，对其废水成分做定性分析，便于测定COD。
赞一下(4人) 回复此楼
加油！
3楼2014-10-08 17:55:12
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重铬酸钾法测定，楼上已经说了根据国标GB11914来，注意的细节是量取重铬酸钾标准溶液要准确就行了
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
4楼2014-10-09 09:34:44
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