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sunxuefei

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[交流] 【求助】测水的COD操作方法（国标）已有10人参与

求测水的COD操作方法(国标)

[ Last edited by sunxuefei on 2010-7-18 at 16:54 ]

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阳光走在风雨后

1楼2010-07-16 11:45:55

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xiafeixin

木虫 (正式写手)

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sunxuefei(金币+30):我邮箱 feixue5201314@163.com 2010-07-16 22:14:45

HJ/T 399-2007
水质  化学需氧量的测定快速水解分光光度法

你的邮箱多少，我发给你。

另外，这有个简短的操作方法：
消解器——分光光度法测定环境水样中COD
胡艳琦史薇尤玉辉
（武汉市江岸区环境监测站）

      摘要：本文通过方法比对实验，验证了用消解器-——分光光度法测定环境水样中COD，具有较好的准确度和精密度，应用于环境水样分析中具有操作简便、试剂用量少、省电、省水、二次污染少的特点。

      化学需氧量（COD）是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时，所消耗氧化剂的量。COD是我国实施排放总量控制的指标之一，测定COD的分析方法常用的有重铬酸钾法、库仑法、快速密闭催化消解法以及节能加热法，本文所采用的COD消解器——分光光度法测定COD，实际就是节能加热法的进一步提升，相比经典的重铬酸钾法而言，具有自动定时、定温、自动报警、操作简便、安全、省电、节水、试剂用量少，产生二次污染小的特点，在经过与重铬酸钾法进行对比实验后，得出该方法可应用环境地表水和污染源排放污水COD的分析。
一、方法原理：
      在一定量水样中，加入含硫酸、汞盐专用COD消解试剂，在150℃温度下加热2小时，冷却后，用ET1150型分光光度计测量，即可得COD含量。
二、主要仪器与试剂
1．ET3150B型COD消解器。
2．ET1150型分光光度计。
3．专用消解管，COD消解试剂。
三、实验方法
1．操作步骤：
      首先取混合均匀的水样2ml（如水样浓度过高，则应稀释后再取样），再根据水样的清洁程度判断选用的试剂范围（本方法专用消解试剂分为高、低量程两种，高量程试剂适用1~1500mg/L的水样，低量程试剂适用1~150 mg/L的水样）。
选好试剂后，加入3 ml消解试剂，如水样中含有氯离子，则应再加入消解试剂前加入适量的硫酸汞粉沫，然后盖上试管盖，摇匀，放入COD消解器，在150℃加热消解，2小时后，再将试管摇匀，冷却后，在用ET1150COD测定仪，通过仪器内储存好或自建的标准曲线，由微处理器控制，LED光源滤光测定，便得出COD结果。
注：如水样取样时进行过稀释，则应在得出浓度值乘上稀释的倍数，做样时，应同时取蒸馏水做全程空白，比色时以全程空白作参比调零。
四、结果讨论：
方法的准确度和精密度。
采用中国环境监测总站提供的标准样品和实验室自配COD葡萄糖标准溶液进行检验，精密度实验相对标准偏差范围在1.56~5.25之间。

五、结论与讨论
1．消解器——分光光度法测定环境水样中的COD具有较好的准确度和精密度。
2．通过不同浓度范围的COD测定比对，证明该方法与国标方法重铬酸钾法无显著差异。
3．值得注意的是，在测定餐饮业含动植物油较高水样时，应预先破乳，充分摇匀样品，再稀释取样，方能取得较有代表性的测定结果。

[ Last edited by xiafeixin on 2010-7-16 at 16:16 ]

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一同研究，共同进步

4楼2010-07-16 16:11:46

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junshi20

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★
sunxuefei(金币+1):谢谢参与

　一、重铬酸钾标准法，也称为回流法（中华人民共和国国家标准）
　　（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
　　由于此标准制定于1989年，所以用现在的标准衡量存在很多缺点：
　　１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；
　　２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；
　　３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；
　　４、测定过程中，回流水的浪费惊人；
　　５、毒性的汞盐易造成二次污染；
　　6、试剂用量大，耗材成本高；
　　7、测试过程复杂，不宜于推广
　　(二)、设备
　　1.250mL全玻璃回流装置.
　　2.加热装置(电炉).
　　3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
　　(三),试剂
　　1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
　　2.试亚铁灵指示液
　　3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
　　4.硫酸-硫酸银溶液
　　重铬酸钾标准法
　　（四）.测定步骤
　　硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
　　（五）.测定:
　　取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
　　冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
　　溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
　　测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
　　重铬酸钾标准法
　　（六）,计算
　　CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)•C]/V
　　（七）、注意事项
　　1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
　　2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
　　3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
　　4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
　　5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。
　　6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)
　　7、水样应保证新鲜，尽快测定。

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17楼2011-04-10 14:24:49

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