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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】测水的COD操作方法（国标）
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dujianmo

铜虫 (初入文坛)
★
sunxuefei(金币+1):谢谢参与
就看你测COD的用途了
重铬酸盐法虽然经典做起来比较慢,也不适合做实验对比,COD消解器——分光光度法测定COD操作比较方便,就是试剂贵点,我们公司原先用的重铬酸盐法,可环保局污水厂改了,现在就跟着改了,他们是老大,以他们做的方法为准
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11楼2010-08-06 22:40:28
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紫魂

铁杆木虫 (著名写手)

超级虫子
★
sunxuefei(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by xiafeixin at 2010-07-16 16:11:46:
HJ/T 399-2007
水质  化学需氧量的测定   快速水解分光光度法

你的邮箱多少，我发给你。

另外，这有个简短的操作方法：
消解器——分光光度法测定环境水样中COD
胡艳琦 史薇 尤玉辉
（武汉市江岸区环 ...

发给我一份吧，本人正在研究这个，谢谢了！我邮箱xdx912@yahoo.com.cn
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努力学习！顺利工作！
12楼2011-04-06 20:56:49
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星
★
sunxuefei(金币+1):谢谢参与
12楼，已发给你了。查收一下。
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一同研究，共同进步
13楼2011-04-07 10:19:31
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wangguohuasr

金虫 (小有名气)
★
sunxuefei(金币+1):谢谢参与
可以按文献的做，有这种文献的。
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不是每一次努力都会有收获，但是，每一次收获都必须努力，这是一个不公平的不可逆转的命题。
14楼2011-04-07 11:15:56
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donkeypku

至尊木虫 (著名写手)

两院院士
★
sunxuefei(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by xiafeixin at 2010-07-16 16:11:46:
HJ/T 399-2007
水质  化学需氧量的测定   快速水解分光光度法

你的邮箱多少，我发给你。

另外，这有个简短的操作方法：
消解器——分光光度法测定环境水样中COD
胡艳琦 史薇 尤玉辉
（武汉市江岸区环 ...

真专业，要不直接发个主题帖吧，给你弄个优秀资源帖
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博观约取，厚积薄发
15楼2011-04-07 12:52:49
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souron

至尊木虫 (知名作家)
★
sunxuefei(金币+1):谢谢参与
我已经好久不测COD了

当年水的COD都是上万的
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16楼2011-04-07 16:25:18
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junshi20

银虫 (初入文坛)
★
sunxuefei(金币+1):谢谢参与
　一、重铬酸钾标准法，也称为回流法（中华人民共和国国家标准）
　　（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
　　由于此标准制定于1989年，所以用现在的标准衡量存在很多缺点：
　　１、 耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；
　　２、 回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；
　　３、 分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；
　　４、 测定过程中，回流水的浪费惊人；
　　５、 毒性的汞盐易造成二次污染；
　　6、 试剂用量大，耗材成本高；
　　7、 测试过程复杂，不宜于推广
　　(二)、设备
　　1.250mL全玻璃回流装置.
　　2.加热装置(电炉).
　　3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
　　(三),试剂
　　1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
　　2.试亚铁灵指示液
　　3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
　　4.硫酸-硫酸银溶液
　　重铬酸钾标准法
　　（四）.测定步骤
　　硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
　　（五）.测定:
　　取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
　　冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
　　溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
　　测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
　　重铬酸钾标准法
　　（六）,计算
　　CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)•C]/V
　　（七）、注意事项
　　1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
　　2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
　　3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
　　4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
　　5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。
　　6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)
　　7、水样应保证新鲜，尽快测定。
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17楼2011-04-10 14:24:49
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hnkdhgzpp

金虫 (小有名气)
★
sunxuefei(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
2406193楼: Originally posted by souron at 2011-04-07 16:25:18
我已经好久不测COD了

当年水的COD都是上万的

您好，能介绍一下您当年测COD十几万的方法吗？我这里有2W多的，而且是酸析的造纸黑液废液，有红棕色，很不好测，所以想请教一下您
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dobest
18楼2013-03-20 11:22:17
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DOTA_Cainiao

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
国标是重铬酸盐法（GB11914-89）
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小小小菜鸟～
19楼2014-11-06 09:41:31
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守护者艾亚

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiafeixin at 2010-07-16 22:52:50
已发给你邮箱

不知道有没有COD的计算方法啊？
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20楼2015-02-09 13:15:53
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