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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助：聚氨酯合成凝胶爬杆效应
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gaoyaohua

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助：聚氨酯合成凝胶爬杆效应 已有11人参与

本人第一次做聚氨酯，原料是MDI和一个小分子二醇，NCO/OH的摩尔比控制在1.2，催化剂用的是DBTDL， 在整个体系中占0.5w%，无水DMF做溶剂，氮气保护，80oC反应，二十分钟之后出现凝胶爬杆效应。。。 加料顺序是MDI先熔融，小分子二醇用syringe 缓慢加入，之后催化剂DBTDL溶在DMF中一次性加入。
看以前的帖子，说有可能是因为 （1）体系内水分没除干净； （2）单体反应活性高，加入催化剂DBTDL导致爆聚；无论哪种情况，请教为何会出现凝胶爬杆效应？
个人理解，交联才会导致凝胶现象。若是体系中残留水分导致副反应，生成聚脲，也没有交联结构啊，为何很多人都提到是水没除干净的原因？若是催化剂DBTDL导致爆聚，应该是制备的PU分子量太大，在溶剂中溶解性较差，不会是因为产生凝胶啊？

求教，急，在线等！
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1楼 2014-10-06 08:10:43
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scutony

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你可以尝试一下在MDI融化后，小分子二醇一起加入。让二者在80°反应一段时间后，再分批加入催化剂，让其尽可能反应。加二醇时缓慢加会有问题，特别是在NCO/OH=1.0附近时容易爆聚，再者你的温度有些高，80°的话，反应太快了哦，你还把催化剂一起加，反应速度更快了。
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11楼2014-10-09 12:34:47
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dyx4366

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
爬杆是因为体系粘度增大导致的必然现象，我以前合成线性有机硅树脂的时候就是这样。我认为很正常，说明分子量扩增了
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2楼2014-10-06 20:37:21
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tachen

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
设计好MDI，二元醇，扩链剂比例。二元醇脱水后，加入扩链剂和溶剂，再加一定量的MDI（总量的80%-90%），反应后再加催化剂，缓慢加入剩余MDI，至达到自己想要的粘度。爬杆是粘度太大了，可加入溶剂稀释。不可将原料一次投入，这样肯定会出现问题。
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3楼2014-10-06 21:17:04
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pandaandy

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
the answer from 2nd sounds reasonable.
the addition order should be MDI into diol stead your order, otherwise excess MDI in the flask might react with secondary amine.
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4楼2014-10-07 02:06:07
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