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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相的奇怪问题
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 液相的奇怪问题

我用的是反相C18色谱柱，流动相是水/乙腈/甲醇/缓冲液，缓冲液是0.1%的磷酸，我的化合物的PKA值是4.36，。以前分析的时候都没什么事，这两天分析的时候，峰变成了平头峰！先后用异丙醇和甲醇冲过之后还是那样，后来进试了一下别人的标样。奇怪的是他的峰很好！我都弄了三天了，不知道怎么弄了，还想请哪位帮帮忙！谢谢！
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1楼 2008-04-26 10:17:47
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zmzdq

银虫 (小有名气)
建议从新配置储备液，是不是你的物质降解了呢？一般是浓度大的问题。要不就是流动相和你的柱子出现问题了，以前都是好的，只能是这些变了。呵呵
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22楼2008-05-08 20:16:52
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
很可能是进样量是不是有些太大了，可能性较大！！！建议把样品稀释或减少进样量！！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
2楼2008-04-26 11:46:00
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
进样量我也试了，以前用5微升，我换成了1微升。
我用的标样，稀释应该是足够的了！
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2008-04-28 11:24:22
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悟法悟天

建议试验一下改变流动相的pH值

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
建议试验一下改变流动相的pH值，缓冲液是0.1%的磷酸其实就是调节pH值的，可以把pH值调得低一点，并且用pH计测试一下流动相得pH值，我每次做得时候都不管加入多少磷酸，而是保证每次得pH值不变。
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4楼2008-04-28 13:46:11
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