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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 液相的奇怪问题

我用的是反相C18色谱柱,流动相是水/乙腈/甲醇/缓冲液,缓冲液是0.1%的磷酸,我的化合物的PKA值是4.36,。以前分析的时候都没什么事,这两天分析的时候,峰变成了平头峰!先后用异丙醇和甲醇冲过之后还是那样,后来进试了一下别人的标样。奇怪的是他的峰很好!我都弄了三天了,不知道怎么弄了,还想请哪位帮帮忙!谢谢!
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
很可能是进样量是不是有些太大了,可能性较大!!!建议把样品稀释或减少进样量!!
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
2楼2008-04-26 11:46:00
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
进样量我也试了,以前用5微升,我换成了1微升。
我用的标样,稀释应该是足够的了!
3楼2008-04-28 11:24:22
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悟法悟天

建议试验一下改变流动相的pH值

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
建议试验一下改变流动相的pH值,缓冲液是0.1%的磷酸其实就是调节pH值的,可以把pH值调得低一点,并且用pH计测试一下流动相得pH值,我每次做得时候都不管加入多少磷酸,而是保证每次得pH值不变。
4楼2008-04-28 13:46:11
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yangyuheng

金虫 (小有名气)

用水和甲醇混合冲洗柱子,在过度到甲醇!!!
可能是缓冲液析出
5楼2008-04-28 21:20:01
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阿童木536

平头峰的出峰时间是不是和以前的标样时间一致,它的峰高有多少啊
6楼2008-04-29 09:55:23
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春晓近勉

新虫 (初入文坛)

呵呵,很常规的问题拉!就是进样的样品浓度太高了!稀释下就OK了!减少进样量是没用的,这招只适用与气相.
7楼2008-04-29 13:12:50
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lankywang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 御风而行 at 2008-4-26 10:17:
我用的是反相C18色谱柱,流动相是水/乙腈/甲醇/缓冲液,缓冲液是0.1%的磷酸,我的化合物的PKA值是4.36,。以前分析的时候都没什么事,这两天分析的时候,峰变成了平头峰!先后用异丙醇和甲醇冲过之后还是那样,后 ...

峰高多少?
肯定是要稀释一下再进了,
稀释一百倍进样看看。
8楼2008-04-29 23:32:46
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)

平头风 应该就是浓度大的问题  。
如果你以后解决了你的问题  可以把你的解决方法也帖出来吧 大家分享一下经验
9楼2008-05-02 00:49:27
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yangyuheng at 2008-4-28 21:20:
用水和甲醇混合冲洗柱子,在过度到甲醇!!!
可能是缓冲液析出

这个我也试了,基本上每次开机都是这么做的!
10楼2008-05-02 07:55:13
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