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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相的奇怪问题
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)
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Originally posted by 阿童木536 at 2008-4-29 09:55:
平头峰的出峰时间是不是和以前的标样时间一致，它的峰高有多少啊

出峰时间是一致的，至于峰高我没有记录！
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11楼2008-05-02 07:55:59
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 春晓近勉 at 2008-4-29 13:12:
呵呵,很常规的问题拉!就是进样的样品浓度太高了!稀释下就OK了!减少进样量是没用的,这招只适用与气相.

我已经稀释的很小了，还是不怎么管用！
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12楼2008-05-02 07:57:03
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we-july

银虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助，常来分析……^_^
ph值变化一点点不会造成这么大的影响，而且如果是标样，肯定以前也进过样正常出峰的。

我觉得主要原因还是超载。估计是你的标样放置过程中溶剂慢慢挥发掉了，使得标样浓度变大，进样才出现超载现象。


如果超载的话，5ul变到1ul进样没有太大改变很正常，你才减少了5倍的进样量。
还是稀释一下样品，稀释成50倍到100倍左右，5ul进样肯定能看出区别来。
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13楼2008-05-02 11:39:44
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psyhit

银虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢，常来分析……^_^
我以前也用过以磷酸盐缓冲的流动相，但是用完之后一定要先用10/90的methanol/water清洗色谱柱，冲去缓冲盐，大约1h左右，然后再用纯甲醇冲洗。而不是你所说的在开机前这样做，开机时就可以直接走你需要测定样品的流动相平衡基线就可以了。至于平头峰我也认为是其他人所说的浓度可能偏大，或是你可以换一根柱子试一下。
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14楼2008-05-05 08:41:48
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qqcor

金虫 (正式写手)

太阳

你好

引用回帖:
Originally posted by 御风而行 at 4/26/08  10:17:
我用的是反相C18色谱柱，流动相是水/乙腈/甲醇/缓冲液，缓冲液是0.1%的磷酸，我的化合物的PKA值是4.36，。以前分析的时候都没什么事，这两天分析的时候，峰变成了平头峰！先后用异丙醇和甲醇冲过之后还是那样，后 ...

一般资料上都是说是进样量浓度过大问题
你的问题解决了吗？？
对了 你测得是什么类的物质
前处理是用什么方法
我想借鉴一下
谢谢！！
我是做葡萄酒中的花色素苷类物质的的一种单体的含量测定。现在正在建立方法
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加油！学友，同道
15楼2008-05-06 09:20:18
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by we-july at 2008-5-2 11:39:
ph值变化一点点不会造成这么大的影响，而且如果是标样，肯定以前也进过样正常出峰的。

我觉得主要原因还是超载。估计是你的标样放置过程中溶剂慢慢挥发掉了，使得标样浓度变大，进样才出现超载现象。


如果 ...

今天去试了，先将柱子再生了一下，稀释到足够小100倍，进样2微升了！
还是那样，不过可能由于再生的原因，峰形稍微好了一点点！
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16楼2008-05-07 13:00:34
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by psyhit at 2008-5-5 08:41:
我以前也用过以磷酸盐缓冲的流动相，但是用完之后一定要先用10/90的methanol/water清洗色谱柱，冲去缓冲盐，大约1h左右，然后再用纯甲醇冲洗。而不是你所说的在开机前这样做，开机时就可以直接走你需要测定样品的 ...

呵呵，我说漏了，其实我在开机和关机时都是这样操作的！
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17楼2008-05-07 13:01:38
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ypll1971 at 2008-5-5 22:33:

Agilent1100，四元泵，VWD检测器！
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18楼2008-05-07 13:04:42
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lxgb110

铜虫 (初入文坛)
★
dnp(金币+1,VIP+0):thanks~~~
平头峰的原因可能是：1.样品浓度高 2.有气泡
看这种情况应该是缓冲盐有析出，导致管路壁上有沉积，从而产生气泡。建议卸下柱子接两通，用60度热水2ml流速冲洗2小时

[ Last edited by lxgb110 on 2008-5-7 at 13:50 ]
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19楼2008-05-07 13:45:03
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lxgb110 at 2008-5-7 13:45:
平头峰的原因可能是：1.样品浓度高 2.有气泡
看这种情况应该是缓冲盐有析出，导致管路壁上有沉积，从而产生气泡。建议卸下柱子接两通，用60度热水2ml流速冲洗2小时

[ Last edited by lxgb110 on 2008-5-7 at ...

怎么控制这个流速呢？
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20楼2008-05-08 16:37:31
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