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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 液相的奇怪问题

我用的是反相C18色谱柱,流动相是水/乙腈/甲醇/缓冲液,缓冲液是0.1%的磷酸,我的化合物的PKA值是4.36,。以前分析的时候都没什么事,这两天分析的时候,峰变成了平头峰!先后用异丙醇和甲醇冲过之后还是那样,后来进试了一下别人的标样。奇怪的是他的峰很好!我都弄了三天了,不知道怎么弄了,还想请哪位帮帮忙!谢谢!
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by we-july at 2008-5-2 11:39:
ph值变化一点点不会造成这么大的影响,而且如果是标样,肯定以前也进过样正常出峰的。

我觉得主要原因还是超载。估计是你的标样放置过程中溶剂慢慢挥发掉了,使得标样浓度变大,进样才出现超载现象。


如果 ...

今天去试了,先将柱子再生了一下,稀释到足够小100倍,进样2微升了!
还是那样,不过可能由于再生的原因,峰形稍微好了一点点!
16楼2008-05-07 13:00:34
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
很可能是进样量是不是有些太大了,可能性较大!!!建议把样品稀释或减少进样量!!
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
2楼2008-04-26 11:46:00
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
进样量我也试了,以前用5微升,我换成了1微升。
我用的标样,稀释应该是足够的了!
3楼2008-04-28 11:24:22
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悟法悟天

建议试验一下改变流动相的pH值

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
建议试验一下改变流动相的pH值,缓冲液是0.1%的磷酸其实就是调节pH值的,可以把pH值调得低一点,并且用pH计测试一下流动相得pH值,我每次做得时候都不管加入多少磷酸,而是保证每次得pH值不变。
4楼2008-04-28 13:46:11
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