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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相的奇怪问题
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 液相的奇怪问题

我用的是反相C18色谱柱，流动相是水/乙腈/甲醇/缓冲液，缓冲液是0.1%的磷酸，我的化合物的PKA值是4.36，。以前分析的时候都没什么事，这两天分析的时候，峰变成了平头峰！先后用异丙醇和甲醇冲过之后还是那样，后来进试了一下别人的标样。奇怪的是他的峰很好！我都弄了三天了，不知道怎么弄了，还想请哪位帮帮忙！谢谢！
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1楼 2008-04-26 10:17:47
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
很可能是进样量是不是有些太大了，可能性较大！！！建议把样品稀释或减少进样量！！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
2楼2008-04-26 11:46:00
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
进样量我也试了，以前用5微升，我换成了1微升。
我用的标样，稀释应该是足够的了！
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3楼2008-04-28 11:24:22
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悟法悟天

建议试验一下改变流动相的pH值

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
建议试验一下改变流动相的pH值，缓冲液是0.1%的磷酸其实就是调节pH值的，可以把pH值调得低一点，并且用pH计测试一下流动相得pH值，我每次做得时候都不管加入多少磷酸，而是保证每次得pH值不变。
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4楼2008-04-28 13:46:11
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yangyuheng

金虫 (小有名气)
用水和甲醇混合冲洗柱子,在过度到甲醇!!!
可能是缓冲液析出
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5楼2008-04-28 21:20:01
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阿童木536

平头峰的出峰时间是不是和以前的标样时间一致，它的峰高有多少啊
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6楼2008-04-29 09:55:23
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春晓近勉

新虫 (初入文坛)
呵呵,很常规的问题拉!就是进样的样品浓度太高了!稀释下就OK了!减少进样量是没用的,这招只适用与气相.
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7楼2008-04-29 13:12:50
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lankywang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 御风而行 at 2008-4-26 10:17:
我用的是反相C18色谱柱，流动相是水/乙腈/甲醇/缓冲液，缓冲液是0.1%的磷酸，我的化合物的PKA值是4.36，。以前分析的时候都没什么事，这两天分析的时候，峰变成了平头峰！先后用异丙醇和甲醇冲过之后还是那样，后 ...

峰高多少？
肯定是要稀释一下再进了，
稀释一百倍进样看看。
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8楼2008-04-29 23:32:46
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
平头风 应该就是浓度大的问题  。
如果你以后解决了你的问题  可以把你的解决方法也帖出来吧 大家分享一下经验
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9楼2008-05-02 00:49:27
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yangyuheng at 2008-4-28 21:20:
用水和甲醇混合冲洗柱子,在过度到甲醇!!!
可能是缓冲液析出

这个我也试了，基本上每次开机都是这么做的！
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10楼2008-05-02 07:55:13
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