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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 电感耦合等离子质谱方法学确认问题请教
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

[求助] 电感耦合等离子质谱方法学确认问题请教 已有2人参与

最近遇到一个问题，在方法学验证中需要测检测限和定量限，而ICP-MS的检测限是仪器自己测出的最小值，那么定量限是怎么计算的呢？
   而且在准确度的测试中用到了加样回收的方法，在这个方法中怎么计算加入的对照品的量？
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1楼 2014-09-27 22:02:41
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，参考EPA200.8，里面有详细介绍；通常检出限为3倍SD，定量下限为10SD。
P.S.楼主能分享一下方法学验证方面的资料呢？
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2楼2014-09-28 14:31:51
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
漫步云端2011: 金币+5, ★有帮助 2014-10-09 22:00:27
我知道药代动力学测试指导原则规定是信噪比大于三是LLOD，信噪比大于十是LLOD。对照品的量一般是按浓度计算，比如你加入的对照品最终浓度是10nM，测定值减去加标之前的浓度差是11nM，回收率就是110%。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-09-28 17:12:46
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-09-28 14:31:51
楼主，参考EPA200.8，里面有详细介绍；通常检出限为3倍SD，定量下限为10SD。
P.S.楼主能分享一下方法学验证方面的资料呢？

不好意思，我也没做过，所以要做就很迷茫了

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4楼2014-09-28 19:36:32
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-09-28 14:31:51
楼主，参考EPA200.8，里面有详细介绍；通常检出限为3倍SD，定量下限为10SD。
P.S.楼主能分享一下方法学验证方面的资料呢？

我看的资料就是药典附录里的那个

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5楼2014-09-28 19:37:27
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2014-09-28 17:12:46
我知道药代动力学测试指导原则规定是信噪比大于三是LLOD，信噪比大于十是LLOD。对照品的量一般是按浓度计算，比如你加入的对照品最终浓度是10nM，测定值减去加标之前的浓度差是11nM，回收率就是110%。

不是很明白，可以解释一下么？
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6楼2014-10-09 22:00:12
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