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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 2个物相的XRD的峰 的位置基本一致请问怎么判断到底是哪个物相
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)

[求助] 2个物相的XRD的峰 的位置基本一致请问怎么判断到底是哪个物相 已有2人参与

2个物相的XRD的峰 的位置基本一致，只是有2个峰的高低不一样，请问怎么判断到底是哪个物相。（TEM晶格常数和晶体结构都基本一致）可以通过峰的高低不同判断吗。比如A物质的峰为C>D,而B物质的峰为D>C,那么是否看这2个峰就能判断是A或者B吗。其他的都基本一致，峰都能对上。请大神帮助
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1楼 2014-09-25 20:39:14
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雨梦无声

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有价态区别咩？可以尝试XPS
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2楼2014-09-26 10:56:45
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海洋之心24

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况下你需要做个元素分析，SEM带有能谱，你可以制个样去检测一下，根据元素配比还是能区分的，毕竟XRD检测的只是结构，当然如果你能确定元素组分，在XRD里面应该也能大致区别出来
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努力向前，决不后退~
3楼2014-09-26 11:41:28
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海洋之心24 at 2014-09-26 11:41:28
这种情况下你需要做个元素分析，SEM带有能谱，你可以制个样去检测一下，根据元素配比还是能区分的，毕竟XRD检测的只是结构，当然如果你能确定元素组分，在XRD里面应该也能大致区别出来

不同的元素是H和O，怕是EDS不行
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4楼2014-09-27 09:44:55
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 雨梦无声 at 2014-09-26 10:56:45
有价态区别咩？可以尝试XPS

xps只能测表层几个nm吧，这不太准吧。
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5楼2014-09-27 09:45:44
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)
费姚永芬: 回帖置顶 2014-09-27 10:08:53
补充一点，这2物质分别是金属氧化物和金属氢化物，不知什么方法可以区别H和O,这物质大小在μm级别，如果只是表层检测怕是不行吧
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6楼2014-09-27 09:47:35
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海洋之心24 at 2014-09-26 11:41:28
这种情况下你需要做个元素分析，SEM带有能谱，你可以制个样去检测一下，根据元素配比还是能区分的，毕竟XRD检测的只是结构，当然如果你能确定元素组分，在XRD里面应该也能大致区别出来

正如前面所说，EDS对H无法检测，而对O的检测结果不太可信。目前可知的是做EELS，但是价格太贵可能不允许做。
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7楼2014-09-29 09:06:11
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daniellelin

银虫 (小有名气)
楼主，我碰到跟您一样的问题，不知您最终解决了没有？
HRTEM也很相似，能谱没法作为判断，XRD还没有做。我是想知道不同金属的价态，不是单晶，只是固体粉末。
另外，想问一下做XRD所需样品的最小量大概为多少？我每次做成的样品都很少，为酶与金属的杂化催化剂，金属大小5nm左右
非常感谢！
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8楼2014-11-23 17:45:20
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by daniellelin at 2014-11-23 17:45:20
楼主，我碰到跟您一样的问题，不知您最终解决了没有？
HRTEM也很相似，能谱没法作为判断，XRD还没有做。我是想知道不同金属的价态，不是单晶，只是固体粉末。
另外，想问一下做XRD所需样品的最小量大概为多少？我 ...

我知道用EELS可以检测氢元素。至于你说的不同金属的价态的话，应该可以用化学法检测，至于XRD的量，你说的5nm应该不够，这个太小了，可以问问检测的老师。
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9楼2014-11-23 19:04:57
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