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wadaxiwa

木虫 (小有名气)

[求助] 2个物相的XRD的峰 的位置基本一致请问怎么判断到底是哪个物相 已有2人参与

2个物相的XRD的峰 的位置基本一致,只是有2个峰的高低不一样,请问怎么判断到底是哪个物相。(TEM晶格常数和晶体结构都基本一致)可以通过峰的高低不同判断吗。比如A物质的峰为C>D,而B物质的峰为D>C,那么是否看这2个峰就能判断是A或者B吗。其他的都基本一致,峰都能对上。请大神帮助
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)

费姚永芬: 回帖置顶 2014-09-27 10:08:53
补充一点,这2物质分别是金属氧化物和金属氢化物,不知什么方法可以区别H和O,这物质大小在μm级别,如果只是表层检测怕是不行吧
6楼2014-09-27 09:47:35
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雨梦无声

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有价态区别咩?可以尝试XPS
2楼2014-09-26 10:56:45
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海洋之心24

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种情况下你需要做个元素分析,SEM带有能谱,你可以制个样去检测一下,根据元素配比还是能区分的,毕竟XRD检测的只是结构,当然如果你能确定元素组分,在XRD里面应该也能大致区别出来
努力向前,决不后退~
3楼2014-09-26 11:41:28
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 海洋之心24 at 2014-09-26 11:41:28
这种情况下你需要做个元素分析,SEM带有能谱,你可以制个样去检测一下,根据元素配比还是能区分的,毕竟XRD检测的只是结构,当然如果你能确定元素组分,在XRD里面应该也能大致区别出来

不同的元素是H和O,怕是EDS不行
4楼2014-09-27 09:44:55
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 雨梦无声 at 2014-09-26 10:56:45
有价态区别咩?可以尝试XPS

xps只能测表层几个nm吧,这不太准吧。
5楼2014-09-27 09:45:44
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 海洋之心24 at 2014-09-26 11:41:28
这种情况下你需要做个元素分析,SEM带有能谱,你可以制个样去检测一下,根据元素配比还是能区分的,毕竟XRD检测的只是结构,当然如果你能确定元素组分,在XRD里面应该也能大致区别出来

正如前面所说,EDS对H无法检测,而对O的检测结果不太可信。目前可知的是做EELS,但是价格太贵可能不允许做。
7楼2014-09-29 09:06:11
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daniellelin

银虫 (小有名气)

楼主,我碰到跟您一样的问题,不知您最终解决了没有?
HRTEM也很相似,能谱没法作为判断,XRD还没有做。我是想知道不同金属的价态,不是单晶,只是固体粉末。
另外,想问一下做XRD所需样品的最小量大概为多少?我每次做成的样品都很少,为酶与金属的杂化催化剂,金属大小5nm左右
非常感谢!
8楼2014-11-23 17:45:20
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wadaxiwa

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by daniellelin at 2014-11-23 17:45:20
楼主,我碰到跟您一样的问题,不知您最终解决了没有?
HRTEM也很相似,能谱没法作为判断,XRD还没有做。我是想知道不同金属的价态,不是单晶,只是固体粉末。
另外,想问一下做XRD所需样品的最小量大概为多少?我 ...

我知道用EELS可以检测氢元素。至于你说的不同金属的价态的话,应该可以用化学法检测,至于XRD的量,你说的5nm应该不够,这个太小了,可以问问检测的老师。
9楼2014-11-23 19:04:57
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